[发明专利]特斯林布及其制备方法有效
| 申请号: | 201811614033.X | 申请日: | 2018-12-27 |
| 公开(公告)号: | CN109735928B | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
| 发明(设计)人: | 邵义伟;赵艳丽;孙晓华 | 申请(专利权)人: | 江苏恒力化纤股份有限公司 |
| 主分类号: | D01F6/92 | 分类号: | D01F6/92;D01F1/10;C08G63/183;C08G63/86;D01D5/08;D01D5/088;D01D5/16;D01D10/02 |
| 代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 金利琴 |
| 地址: | 215226 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 特斯林布 及其 制备 方法 | ||
1.特斯林布的制备方法,其特征是:在改性聚酯工业丝表面包涂PVC后进行过水冷却、整经、织造和热定型制得特斯林布;
所述改性聚酯工业丝是通过将改性聚酯熔体进行固相缩聚增粘、熔融、计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得的;
所述固相缩聚增粘前改性聚酯的制备方法为:将对苯二甲酸、乙二醇、2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇和掺杂改性的Sb2O3粉体混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应;2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的结构式如下:
Sb2O3掺杂改性的过程为:首先将含金属离子Mx+的溶液与含Sb3+的溶液混合均匀,然后滴加沉淀剂至混合液的pH值为9~10,最后煅烧沉淀产物并粉碎;金属离子Mx+为Mg2+、Ca2+、Ba2+和Zn2+中的一种以上;沉淀开始时,混合溶液中金属离子Mx+与Sb3+的摩尔比为1~3:100。
2.根据权利要求1所述的特斯林布的制备方法,其特征在于,所述2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇的合成步骤如下:
(1)按1~1.2:1:1.2~1.3:2.0~3.0的摩尔比将KOH粉末、3-甲基-3-羟基丁炔、3,3-二甲基-2-丁酮和异丙醚混合,在冰浴条件下反应2~4h,反应结束后进行冷却结晶、离心分离、洗涤、精制和干燥得到庚炔二醇;
(2)按2~3:10:0.01~0.03的重量比将庚炔二醇、乙醇和钯催化剂混合,在40~50℃的温度条件下反应50~60min,反应过程中持续通入氢气,反应结束后进行分离和提纯得到2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇。
3.根据权利要求2所述的特斯林布的制备方法,其特征在于,所述含金属离子Mx+的溶液的浓度为0.5~1.0mol%,溶剂为水,溶液中的阴离子为NO3-;所述含Sb3+的溶液为浓度5~10mol%的Sb2O3的溶液,溶剂为草酸;所述沉淀剂为浓度2mol/L的氨水;
所述煅烧前对沉淀产物进行洗涤和干燥,干燥的温度为105~110℃,时间为2~3h;所述煅烧的过程为:首先升温至400℃后保温2~3h,然后升温至900℃后保温1~2h,最后在空气中冷却;
Sb2O3在掺杂改性后进行粉碎得到平均粒径小于0.5微米的粉体。
4.根据权利要求3所述的特斯林布的制备方法,其特征在于,所述固相缩聚增粘前改性聚酯的制备步骤如下:
(1)酯化反应;
将对苯二甲酸、乙二醇和2,5,6,6-四甲基-2,5-庚二醇配成浆料,加入掺杂改性的Sb2O3粉体、消光剂和稳定剂混合均匀后,在氮气氛围中加压进行酯化反应,加压压力为常压~0.3MPa,酯化反应的温度为250~260℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;
(2)缩聚反应;
酯化反应结束后,在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力在30~50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,反应温度为250~260℃,反应时间为30~50min,然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力进一步降至绝对压力100Pa以下,反应温度为270~282℃,反应时间为50~90min;
所述固相缩聚增粘后改性聚酯的特性粘度为1.0~1.2dL/g。
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