[发明专利]应用于电容器的陶瓷复合介电膜及其制备方法

说明书

本发明提供一种应用于电容器的陶瓷复合介电膜及其制备方法。所述复合介电膜是在钛酸钡粉体表面包覆镍，并将包覆镍的钛酸钡粉体在硅烷偶联剂溶液中进行表面改性处理，经硅烷改性包覆镍的钛酸钡粉体与聚偏氟乙烯混合，制备性能均一的复合介电膜。本发明制备出的复合介电膜具有高介电常数、低损耗、高强度、高热稳定性和优异的机械性能，可广泛应用于电容器，且工艺简单，成本低廉，易实现产业化生产。

技术领域

本发明涉及介电材料技术领域，尤其涉及一种钛酸钡复合介电膜，其制备方法和用途。

背景技术

传统的介电材料通常为陶瓷材料，其介电常数高，但机械加工性差；以陶瓷材料为填料，聚合物材料为基体的复合介电膜既具有优异的性能又具有良好机械性能。但是，随着现代科技与人类社会的快速发展，储能器件大量应用于移动电子设备、电力系统、混合动力汽车、脉冲能量仪器，这种电容器储能结构向小体积、高储能密度、高功率密度方向发展，对介电材料及介电膜提出了更高的技术要求，要求介电材料及介电膜具有高介电常数、低损耗、高强度、高热稳定性，因而现有的介电材料及介电膜就不能适应了。急需开发一种同时满足上述性能的新型复合介电膜。

发明内容

本发明为了克服上述现有技术中的不足之处，提供一种具有高介电常数、低损耗、良好机械性能的复合介电膜及其制备方法和用途。

第一方面，本文提供一种复合介电膜，包括基体和填料，填料分散在基体中，基体包括聚偏氟乙烯(PVDF)，填料包括包覆镍的钛酸钡粉体。其中聚偏氟乙烯为聚合物为复合介电膜的基体，包覆镍的钛酸钡粉体，是在钛酸钡粉体表面包覆镍，提供高介电常数，低介电损耗的介电材料。其中钛酸钡粉体表面不必须包覆完整的镍层，这不显著影响其介电性能。所述复合介电膜还可以包含少量添加剂。

根据本发明的一个优选方案，所述复合介电膜中，包覆镍的钛酸钡粉体占复合介电膜的体积百分比为1％～50％，优选地体积百分比为20％-30％，其余为聚偏氟乙烯及任选地少量添加剂；填料尽量均匀地分散在基体中，以提供性能一致性高的复合介电膜。

根据本发明的一个优选方案，根据介电膜在储电器件中的应用以及制备工艺综合考虑，所述复合介电膜的厚度为0.01μm～30μm，优选地厚度为0.02μm～1μm。

第二方面，本文提供上述复合介电膜的制备方法，其包括如下步骤：

1)将钛酸钡粉体与镍盐溶液混合、干燥、烧结，制备包覆镍的钛酸钡粉体；

2)将步骤1)包覆镍的钛酸钡粉体与硅烷偶联剂溶液混合搅拌、清洗、干燥，制备得到硅烷改性包覆镍的钛酸钡粉体；

3)将步骤2)硅烷改性包覆镍的钛酸钡粉体与聚偏氟乙烯(PVDF)溶液混合，制备得到混合浆料；

4)将步骤3)的混合浆料涂覆、干燥，制备得到所述复合介电膜。

根据本发明的一个优选方案，步骤1)钛酸钡粉体与镍盐的质量比为5:1～100:1，优选为10:1～50:1；镍盐选自硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、乙酸镍中的至少一种。干燥的温度为100～150℃，干燥的时间为3～12h。烧结是在还原气氛中进行，还原气氛选自一氧化碳、氢气中的至少一种，烧结的温度为600～950℃，烧结的时间为2～6h。

根据本发明的一个优选方案，步骤2)中，硅烷偶联剂选自γ-氨基丙基三乙氧基硅烷，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，γ-巯丙基三乙氧基硅烷,γ-巯丙基三甲氧基硅烷，N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。优选地包覆镍的钛酸钡粉体与硅烷偶联剂的质量比为100:1～10000:1，优选为500:1～1000:1。优选地混合搅拌的温度为40～100℃，所述混合搅拌的时间为3～5h。优选地干燥温度为40～100℃，干燥时间为3～12h。