[发明专利]一种窄分子量分布高热稳定性的溴化SBS产品及其制备方法

说明书

本发明提供了一种窄分子量分布高热稳定性的溴化SBS产品及其制备方法，包括以下步骤：混合、溶解、滴加、结束反应和分离、萃取；所述混合，将TBAB和Br₂的混合物25.64g和DCM 100g混合，得到物料；所述TBAB和Br₂的摩尔比为1:1，本发明的方法所得到溴化SBS产品，1%热失重温度为230℃，5%热失重245℃，10%热失重255℃，50%热失重280℃，溴含量为66%，本发明的制备方法，原料稳定、易得，工艺简单、易操作，成本低，有利于推广应用，能有效降低或消除共聚物中的高分子以及超高分子聚合物的含量，大大提高了溴化SBS产品的纯度，改善了溴化SBS共聚物的综合物理机械性能。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种窄分子量分布高热稳定性的溴化SBS产品及其制备方法。

背景技术

溴系阻燃剂阻燃效果好，具有光稳定和抗静电的特性，广泛应用于聚烯烃、聚酰胺、聚苯乙烯等各种塑料、纤维及硅橡胶等合成橡胶材料中。其中，溴元素在阻燃剂体系中所占含量是评价溴系阻燃剂阻燃性能的重要参数，其大小直接影响到产品的质量和阻燃效果。

溴化SBS，即溴化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物，作为一种全新环保型溴系阻燃剂，在防水卷材和各类塑料板材之间应用广泛。

申请号为CN201710655808.7的中国专利，公开了一种高热稳定性溴化SBS的合成方法，其以SBS为原料进行二次溴化反应，即首先在相转移催化剂的作用下采用双氧水与氢溴酸反应得到溴素，在有机相中溴素与SBS进行双键的加成反应，再以氯化溴作为溴化剂，采用复合催化剂进行苯环的定位定量溴化，提高了溴素的利用率，保证了产品质量，反应收率达95%以上，该方法生产能耗低，大大降低了三废排放，所得产品溴含量高、收率高、热稳定性好、外观洁白，特别适用于外墙保温材料、EPS、XPS板材等产品的阻燃。

研究发现，直接以市售SBS原料进行的溴加成，产物为溴元素直接加成到原料SBS的双键上，由于在嵌段时，聚合反应完成后，产物仍具有活性特征，还可以再其他部位引入溴原子，造成原本加成反应得到的多元产物中又增加新物质。更重要的是，由于增加新物质的分子量较大，会使得嵌段会发生卷曲、缠绕，很容易将反应物包埋在聚合物中，因不能接触而迫使反应减慢甚至中止，直接影响到反应的转化率，目前，国内外还没有很好地解决该方法的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提出了一种窄分子量分布高热稳定性的溴化SBS产品及其制备方法，以实现以下发明目的：

（1）本发明的制备方法，原料稳定、易得，工艺简单、易操作；采用SBS细乳液作为原料，分子量分布均匀；

（2）本发明的制备方法所得到的溴化SBS产品为加成产物，产物的分子量分布窄，产品的纯度高；

（3）本发明的制备方法所得到的溴化SBS产品，热稳定性好，热失重温度较现有技术高；

（4）本发明的制备方法所得到的溴化SBS产品，嵌段不易发生卷曲、缠绕，提高了反应的速率和转化率。

为了实现本发明的目的，本发明采取了以下技术方案：

一种窄分子量分布高热稳定性的溴化SBS产品，所述窄分子量分布高热稳定性的溴化SBS产品，1%热失重温度为230℃，5%热失重245℃，10%热失重255℃，50%热失重280℃，溴含量为66%。

以下是对技术方案的进一步优化：

所述窄分子量分布高热稳定性的溴化SBS产品，分子量分布指数为1.02。

本发明还提供一种窄分子量分布高热稳定性的溴化SBS产品的制备方法，其特征在于，所述窄分子量分布高热稳定性的溴化SBS产品的制备方法包括：混合、溶解、滴加、结束反应和分离、萃取。