[发明专利]一种窄分子量分布高热稳定性的溴化SBS产品及其制备方法

权利要求书

1.一种窄分子量分布高热稳定性的溴化SBS产品的制备方法，其特征在于，所述制备方法，包括以下步骤：

步骤1、按摩尔比1:1的比例称取TBAB和溴素的混合物共25.64g和DCM100g加入250mL锥形瓶，观察温度和现象；形成物料①；

步骤2、SBS细乳液的制备：

1）将市售SBS 5g和DCM100g加入500mL四口瓶，溶解温度为常温；

所述市售SBS，分子式为(C₆H₅C₂H₃)m(C₄H₆)n，其中m：n=3:7；

2）向上述市售SBS的溶解液中添加0.2g共稳剂，放置于磁力搅拌器下搅拌，加入0.1g碳酸钙粉，分散研磨至D90≤0.75um，在氮气流下超声-紫外协同处理55min，超声频率为52.5KHz，功率为425W，紫外光波长为388nm，氮气流的流量为17mL/min；

所述共稳剂为苯乙烯和1,3-丁二烯的混合物，苯乙烯和1,3-丁二烯的摩尔比为3:7；

3）采用频率为15Hz、电场强度为12kV/cm的脉冲电场处理500-600μs，得电场一次处理液；

4）将电场一次处理液置于密闭储存罐，加入0.1g碳酸钙粉，混合，分散研磨至D90≤0.75μ m，磁力搅拌器下搅拌8min，然后采用频率为18Hz、电场强度为22kV/cm的脉冲电场处理950μs，得电场二次处理液，超滤处理除去碳酸钙粉；

5）加入乳化剂十二烷基硫酸钠，以6000-8000rad/min的速率搅拌13min，得到SBS细乳液；

所得到的SBS细乳液，经凝胶色谱法分析，重均分子量范围为10000-20000；

步骤3、将SBS细乳液迅速降温至10℃以下，降温速率为2-3℃/min，保持温度不变，向其中滴加等摩尔的物料①，滴加时间为35min；

步骤4、滴加完成后，保温47min，控制反应完全，然后添加10wt%的亚硫酸氢钠溶液结束反应；

步骤5、分液漏斗分离得到有机相，有机相用10wt%的亚硫酸氢钠溶液脱色除溴并调值至中性；加入与DCM同等质量的甲苯，分离有机相，去除杂质，然后各用200g去离子水洗涤三次；

步骤6、甲醇萃取，分离，干燥得产品。