[发明专利]一种反应型密封胶树脂的制备方法

说明书

本发明公开了一种反应型密封胶树脂的制备方法，所述方法包括：(1)含羟基起始剂在碱催化剂作用下，通过与环氧化合物聚合而得到聚醚多元醇；(2)在步骤(1)得到的聚醚多元醇中加入醇盐化试剂和含有双键的卤代封端剂反应，以得到双键封端聚醚粗产品，并对得到的粗产品进行精制，得到改性聚醚产品；(3)使改性聚醚与含氢硅烷在硅氢加成催化剂的作用下，进行硅烷封端反应得到目标产物反应型密封胶树脂。该树脂性质优异，具有良好的粘接性和可涂饰性。

技术领域

本发明涉及密封胶领域，尤其涉及一种反应型密封胶树脂的制备方法，主要用于制备弹性密封胶。

背景技术

八十年代以来，随着城市建筑现代化发展和对建筑功能要求的提高，我国建筑结构接缝密封用高性能密封胶的品种和数量越来越多，最早用于建筑的是聚硫型，以后相继发展了丙烯酸、硅酮和聚氨酯型密封胶，发展十分迅速。其中以硅酮型密封胶发展最快，具有固化速度快、耐高温和耐候性优异等优点，但存在强度较低、表面不可涂饰等缺点。聚氨酯类密封胶强度高、耐油耐溶剂性、耐磨性好，但存在固化过程中易发泡、耐候性差、粘接需用底胶等缺点。市场的发展对综合功能和经济性更优的密封胶提出了需求，以有效改善和提高密封胶的适应性和可靠性。

反应型密封胶其固化机理是其端烷氧基在催化剂的作用下与空气中的水发生反应，脱去小分子醇，主链交联形成三维网状结构，从而结合了有机硅及聚氨酯两者优点。近年来，该类反应型密封胶越来越受到关注，在欧美等国家已得到了广泛的应用，由于其具有广泛的粘接范围和对基材的适应性，而被用于建筑、汽车、轨道交通、集装箱、设备制造和工业等各个领域，也预示着它将具有广阔的应用前景。

封端反应型密封胶的基础聚合物是端硅氧烷聚醚，目前主要可通过以下方法实现：

1、封端改性聚氨酯密封胶，采用端-NCO聚醚预聚体与烯丙醇反应合成改性聚醚，在氯铂酸催化作用下同有机硅化合物(如甲基二甲氧基硅烷)进行硅氢加成反应制备端硅氧烷聚醚，所用聚醚分子量较低，制成的有机硅改性聚醚主链中含多个氨基甲酸酯基团，易形成氢键，聚合物粘度大，配制密封胶时填料加入量相对减少，混合操作也较难。

2、先合成一端为双键、一端为羟基的高分子量聚醚，然后用偶联剂(如二异氰酸酯等)倍增为分子量更大的改性聚醚，经封端工艺制成端硅氧烷基聚醚，所用聚醚分子量较高，分子链上所含氨基甲酸酯基团少，可由偶联剂进行一次偶联反应，对聚合物粘度影响不大，且无偶联反应的副产物，工艺操作较为简单，但产品中有偶联剂残留，且耐候性偏差。

3、将分子量较低的端羟基聚醚用Williamson醚合成法与碱金属或碱金属氢氧化物反应，以二氯甲烷偶联倍增其分子量，再同烯丙基氯反应生成端双键聚醚，经硅氧加成反应制成端硅氧烷基聚醚，但以二氯甲烷扩链产物分子量分布较宽，直接影响密封胶性能，同时只能用于制备双官度树脂。

4、采用双金属催化剂合成高分子量端羟基聚醚，然后对聚醚进行改性，经硅氢加成制成端硅氧烷聚醚，但过程中副产物盐的脱除是一个难点，目前尚未有较合理的解决方案。

发明内容

本发明的目的在于提供一种反应型密封胶树脂的制备方法，以针对现有技术的不足，更好地制备反应型密封胶树脂。

为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种反应型密封胶树脂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)聚醚多元醇的制备：含羟基起始剂在碱催化剂作用下，通过与环氧化合物聚合而得到第一聚醚多元醇；

(2)聚醚改性：在步骤(1)得到的第一聚醚多元醇中加入醇盐化试剂和含有双键的卤代封端剂反应，以得到双键封端聚醚的粗产品，并对得到的粗产品进行精制，得到改性聚醚产品；精制时，先采用中和剂进行中和，然后加入水和有机溶剂，随后采用聚结分离器进行分离，脱除溶剂后得到改性聚醚产品；