[发明专利]一种反应型密封胶树脂的制备方法有效
申请号: | 201811611489.0 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN111378107B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 鞠昌讯;刘斌;王明永;叶天;石正阳;黎源;华卫琦 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司 |
主分类号: | C08G65/26 | 分类号: | C08G65/26;C08G65/336;C08G65/337 |
代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 陈悦军 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反应 密封胶 树脂 制备 方法 | ||
1.一种反应型密封胶树脂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)聚醚多元醇的制备:含羟基起始剂在碱催化剂作用下,通过与环氧化合物聚合而得到第一聚醚多元醇;
(2)聚醚改性:在步骤(1)得到的第一聚醚多元醇中加入醇盐化试剂和含有双键的卤代封端剂反应,以得到双键封端聚醚的粗产品,并对得到的粗产品进行精制,得到改性聚醚产品;
(3)硅烷封端:使步骤(2)得到的改性聚醚为原料与含氢硅烷在硅氢加成催化剂的作用下,进行硅烷封端反应得到目标产物反应型密封胶树脂;
其中,所述硅氢加成催化剂为负载型铂金属催化剂,所述负载型铂金属催化剂通过以聚氨酯软质泡沫为载体浸渍氯铂酸溶液并还原得到;所述聚氨酯软质泡沫为包括第二聚醚多元醇的原料经发泡反应制得,其中,用于制备第二聚醚多元醇的聚合单体中包括分子中含有C=C双键的环氧化物,其在聚合单体中的含量为1wt%~40wt%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述第一聚醚多元醇分子量为3000-50000g/mol,官能度为2-8之间。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,第一聚醚多元醇分子量为8000-35000g/mol,官能度为2-6。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,第一聚醚多元醇通过n个阶段聚合得到,n≥2;将各阶段聚合的目标分子量依次设定为M1…Mi…Mn时,M1≤1000g/mol,并且Mi-M(i-1)≤12000g/mol,其中i为1~n的整数,当i=1时的M0为含羟基起始剂的分子量。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,当Mi≤10000g/mol时,Mi-M(i-1)≤5000g/mol。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,Mi-M(i-1)≤10000g/mol;并且当Mi≤10000g/mol时,Mi-M(i-1)≤4000g/mol。
7.根据权利要求1-3和5-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的环氧化合物为环氧乙烷和环氧丙烷或其任意比例混合物。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的环氧化合物为环氧丙烷,或环氧乙烷含量不超过15wt%的环氧乙烷与环氧丙烷的混合物。
9.根据权利要求1-3、5-6和8中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的含羟基起始剂为分子量不大于400的小分子多元醇。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的含羟基起始剂为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖、蔗糖、木糖醇中的一种或多种。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的含羟基起始剂为1,2-丙二醇和/或甘油。
12.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)的反应体系中,所述碱催化剂的含量为10-100ppm;所述碱催化剂为碱金属、碱金属氢化物、碱金属氢氧化物、碱金属烷基氧化物、复合金属氰化物和磷腈催化剂中的一种或多种。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)的反应体系中,所述碱催化剂的含量为20-80ppm;所述碱催化剂为复合金属氰化物。
14.根据权利要求 9所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,制备第一聚醚多元醇的反应温度为90-180℃;反应压力为0.05-0.8MPa。
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