[发明专利]蒽醌型羧酸酯分散染料及其制备方法有效
申请号: | 201811610069.0 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109679366B | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
发明(设计)人: | 崔志华;金亮;王星 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学上虞工业技术研究院有限公司;浙江理工大学;绍兴劲草化工有限公司 |
主分类号: | C09B1/32 | 分类号: | C09B1/32;C09B1/14;D06P1/20;D06P3/54 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 312300 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蒽醌型 羧酸 分散染料 及其 制备 方法 | ||
1.蒽醌型羧酸酯分散染料,其特征在于该分散染料的结构式为以下任一:
2.如权利要求1所述的蒽醌型羧酸酯分散染料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)、将1,4-二氯蒽醌、苯甲酸类化合物、氧化镁、氧化铜、氢氧化钾、醇水溶液混合后,置于釜中于150±20℃反应20±2小时;得到羧酸中间体;
1,4-二氯蒽醌:苯甲酸类化合物=1:5~6的摩尔比;
每0.025mol1,4-二氯蒽醌配用1.6±0.2g氧化镁、0.4±0.05g氧化铜、8.0±1g氢氧化钾;
所述苯甲酸类化合物为对氨基苯甲酸或对羟基苯甲酸;
2)、在步骤1)所得的羧酸中间体中加入无水醇类物质、硫酸,回流反应1.5~2.5小时;然后蒸馏,直至无水醇类物质被蒸出;接着依次进行以下步骤:先降温至室温,再调pH为中性,然后于室温下静置1±0.2h,最后抽滤,所得滤饼烘干,得蒽醌型羧酸酯染料;
每0.01mol的羧酸中间体配用4±0.2g的硫酸;
无水醇类物质为乙醇、叔丁醇。
3.根据权利要求2所述的蒽醌型羧酸酯分散染料的制备方法,其特征在于:
所述步骤1)的醇水溶液为异丁醇:水=1:13~17体积比的混合液;
每0.025mol 1,4-二氯蒽醌配用60~70ml的醇水溶液。
4.根据权利要求3所述的蒽醌型羧酸酯分散染料的制备方法,其特征在于:
步骤1)中,每0.025mol1,4-二氯蒽醌反应结束后所得的反应液先用500±50ml水稀释,再用10±1ml硫酸酸化;静置冷却至室温后,过滤,用水洗涤滤饼,干燥至恒重,得羧酸中间体。
5.根据权利要求2所述的蒽醌型羧酸酯分散染料的制备方法,其特征在于所述步骤2)中:
每0.01mol的羧酸中间体配用40~60mL的无水醇类物质。
6.根据权利要求5所述的蒽醌型羧酸酯分散染料的制备方法,其特征在于所述步骤2)中:利用饱和碳酸钠溶液调节pH。
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