[发明专利]一种过渡态锑氧化物及其制备方法

说明书

本发明涉及酸性水体净化剂制备领域，为解决现有技术中尚未有一种能够快速简便地制备高活性锑氧化物净化剂的方法，本发明提供了一种过渡态锑氧化物及其制备方法。其包括：1)以三氯化锑和盐酸为原料，进行称量和混合制得混合溶液；2)向混合溶液中通入过量氯气进行反应；3)将混合溶液加入至大量水中进行水解，且让水解产物在水解母液中陈化，过滤得到晶态锑氧化物；4)对晶态锑氧化物进行煅烧，得到过渡态锑氧化物。本发明方法工艺简便，能够制备高目数高活性的过渡态锑氧化物；所制得的过渡态锑氧化物用于去除酸性水体中的砷、锑、铋具有良好的使用效果；产物得率高，反应可控；反应过程中的盐酸、水等均可回收重复利用。

技术领域

本发明涉及酸性水体净化剂制备领域，尤其涉及一种过渡态锑氧化物及其制备方法。

背景技术

锑与氧结合可以形成一系列的锑氧化合物，如Sb₂O₅、Sb₆O₁₃、Sb₂O₄、Sb₂O₃、SbO₂、Sb₂O以及气态SbO等。其中Sb₂O₅和Sb₂O₃被深入研究并且得到了广泛应用。这两种锑氧化物可作为遮复剂、填充剂和触媒剂等被普遍用于搪瓷、橡胶、塑料和染织等工业。但在中国专利局于2017年9月15日公开的名称为一种铜电解液沉淀脱杂的方法、公开号为CN107164786A的发明专利申请中记载了锑氧化物在酸性水体(铜电解液为酸性)中用于去除砷锑铋等几种有毒、有害元素的作用，并且在Xiao F X,Cao D,Mao J W,et al.Role of Sb(V)inremoval of As,Sb and Bi impurities from copper electrolyte[J].Transactions ofNonferrous Metals Society of China,2014,24(1):271-278.一文中进一步记载了Sb₂O₅在用于酸性水体去除有害元素砷锑铋时的优异效果。因此，五氧化二锑作为一种酸性水体净化剂是极富前景的研究方向。

但是，目前单纯地以五价锑氧化物及其水合物(五氧化二锑/Sb₂O₅/Sb₂O₅·nH₂O)作为酸性水体的净化剂使用效果极为有限。这受限于五氧化二锑晶体的高稳定性，在水体中的溶解度极其有限。此外，现有的五价锑氧化物一般是通过离子交换法、回流氧化法、氯锑酸水解加氨沉淀、锑酸钾/锑酸钠凝胶溶胶法等方法制备。制备工艺较为繁琐，且所制得的五价锑氧化物颗粒均较大，通常在微米级以上(≥1μm)以上。其粒径大则比表面积小，导致其与酸性水体中的杂质离子的接触机会偏低，所起到的吸附、反应共沉淀等效果均较差。

对此，中国专利局还于2017年7月14日公开了一种溶液雾化法制备超细锑氧化物的方法的发明专利授权，授权公开号为CN105858724B，其包括以下步骤：(1)将三价锑加入到盐酸溶液中配制成0.05～0.8mol/L的锑溶液；(2)采用清洁氧化剂对步骤(1)溶液进行氧化，得到五价锑溶液；(3)将步骤(2)得到的五价锑溶液进行雾化热解，得到较细锑氧化物粉末。但是在该发明技术方案中，通过氧化和喷雾热解所制得的锑氧化物仅为微米级颗粒，而且仅能够制备单一价态的五价锑氧化物。此外，喷雾热解时分散性较差，晶体长大速度较快，五价锑氧化物的活性有待提高。

发明内容

为解决现有技术中尚未有一种能够制备高活性五价锑氧化物的方法的问题，本发明提供了一种过渡态锑氧化物及其制备方法。其首先要实现制备高目数五价锑氧化物的目的，并在此基础上制备出高活性的过渡态锑氧化物，提高锑氧化物在作为酸性水体净水剂使用时的净水效果。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。