[发明专利]一种过渡态锑氧化物及其制备方法在审
| 申请号： | 201811603920.7 | 申请日： | 2018-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN109534396A | 公开（公告）日： | 2019-03-29 |
| 发明（设计）人： | 张惠斌;余坦纳;郑国渠;曹华珍 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C01G30/00 | 分类号： | C01G30/00;C02F1/00 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 尉伟敏 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 锑氧化物 过渡态 制备 混合溶液 酸性水体 高活性 净化剂 晶态 水解 盐酸 过量氯气 三氯化锑 水解产物 重复利用 高目数 可回收 陈化 称量 得率 可控 母液 去除 水中 煅烧 过滤 | ||
1.一种过渡态锑氧化物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)以三氯化锑和盐酸为原料，进行称量和混合制得混合溶液；
2)向混合溶液中通入过量氯气进行氧化反应；
3)将反应后的溶液加入至大量水中进行水解，且让水解产物在水解母液中陈化，过滤得到晶态五价锑氧化物；
4)对晶态锑氧化物进行煅烧，得到过渡态锑氧化物，即具有混合价态的烧绿石结构的锑氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种过渡态锑氧化物的制备方法，其特征在于，步骤1)所用三氯化锑和盐酸的固液比为1kg：(2～4)L。
3.根据权利要求1或2所述的一种过渡态锑氧化物的制备方法，其特征在于，步骤1)所用盐酸为浓度≥20wt％的浓盐酸。
4.根据权利要求1所述的一种过渡态锑氧化物的制备方法，其特征在于，步骤2)所通入的氯气与步骤1)所用三氯化锑的摩尔比为(1.5～2.5)：1。
5.根据权利要求1所述的一种过渡态锑氧化物的制备方法，其特征在于，步骤3)所述混合溶液加入至其70～100倍体积的水中进行水解。
6.根据权利要求1或5所述的一种过渡态锑氧化物的制备方法，其特征在于，步骤3)所述水解温度为20～25℃、陈化时间为5～7d。
7.根据权利要求1所述的一种过渡态锑氧化物的制备方法，其特征在于，步骤4)所述煅烧过程中煅烧温度为300～700℃、煅烧时间为5～6h。
8.根据权利要求1所述的一种过渡态锑氧化物的制备方法，其特征在于，步骤4)所述煅烧过程中煅烧温度为300～400℃、煅烧时间为5～6h。
9.根据权利要求1或7或8所述的一种过渡态锑氧化物的制备方法，其特征在于，步骤4)所述煅烧过程升温速率为5～10℃/min。
10.一种由权利要求1至9任意一项所述方法制得的过渡态锑氧化物，其特征在于，所述过渡态锑氧化物中五价锑的摩尔百分比为68～90％，其余为三价锑。
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