[发明专利]一种微通道硝化反应合成2-乙基-5-硝基苯胺的方法

权利要求书

1.一种微通道硝化反应合成2-乙基-5-硝基苯胺的方法，其特征在于所述合成方法是按照下述步骤进行的：

步骤(1)以2-乙基苯胺的酸溶液和混酸作为反应物料，所述混酸是硝酸和硫酸配置的，利用计量泵将反应物料通入微通道反应器中各直通道模块中进行预冷，设定温度由外部换热器进行控制，换热介质为导热油，通过流量控制2-乙基苯胺浓酸溶液与硝酸的摩尔比，经由各自计量泵同步进入增强传质型模块内进行混合反应，混合反应的温度同样由外部换热器进行控制；

步骤(2)继续通过一系列增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块，反应过程完成后，产物从反应器的出口流出；

步骤(3)然后进入后处理过程，将微通道反应器出口得到的2-乙基-5-硝基苯胺反应液，在搅拌下加入冰的氢氧化钠水溶液中，过滤，滤饼经冰水洗涤，乙醇洗涤2次后，得到湿品2-乙基-5-硝基苯胺。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤(1)中2-乙基苯胺的酸溶液是将2-乙基苯胺溶于酸中配成2-乙基苯胺的质量浓度为10％～20％的溶液；其中，酸是98％(质量)浓硫酸，或者乙酸，或者是由98％(质量)浓硫酸与乙酸混合而成的混酸溶液，混酸溶液中乙酸质量浓度为30％～70％。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于2-乙基苯胺的质量浓度为12％～15％。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤(1)中2-乙基苯胺与硝酸的摩尔比为(1:1)～(1:1.2)。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤(1)中2-乙基苯胺与硝酸的摩尔比为1:1.1。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤(1)中控制2-乙基苯胺溶液流速：20mL/min～35mL/min，控制硝酸流速：4mL/min～10mL/min。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤(1)中混酸中硝酸的质量浓度为15％～65％。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤(1)中混酸中硝酸的质量浓度为30％～35％。

9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤(2)中反应过程在微通道反应器内反应停留时间为20s～40s，反应温度为-5～5℃。

10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述微通道反应为连续24小时进行投料反应。