[发明专利]一种聚酰亚胺前驱体及聚酰亚胺薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

步骤一：将酸酐单体置于真空干燥箱中100℃处理8-12h；将非质子极性溶剂减压蒸馏提纯；芳香多异氰酸酯和二胺使用前不做处理；

步骤二：将多异氰酸酯和溶剂置于250ml三口烧瓶中，加搅拌子，置于油浴锅中，将预先处理过的酸酐粉末加入到反应体系中，在氮气保护下反应3-5h，得到酸酐封端的低聚态含七元环结构的聚酰亚胺前驱体溶液；

步骤三：加入少量二胺链接剂或架桥剂，使其与低聚态聚酰亚胺前驱体中的封端酸酐基团反应，实现低聚态聚酰亚胺前驱体间的链接及链增长，得到大分子链的聚酰亚胺前驱体溶液，并将溶液均匀涂布到耐高温石英玻璃平板上，然后置于真空干燥箱中，同时采用程序升温和程序减压的工艺制备聚酰亚胺薄膜；温度梯度为20～130℃，与之对应的压力梯度为0～-14psi，此步热固化时长为12h；

步骤四：热固化结束后，将样品转移到鼓风干燥箱中，仍采用程序升温热处理方法，150℃、170℃、190℃、210℃各两小时，然后230℃、250℃各1h；然后结束热固化过程，缓慢降至室温；

步骤五：将样品玻璃片室温下置于去离子水中，浸泡2-5min，取膜，然后100℃烘干即得产品。

2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的各组分的质量分数为：酸酐5-50份、非质子极性溶剂50-150份，多异氰酸酯为5-60份，二胺1-5份。

3.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的在多异氰酸酯与酸酐反应制备酐基封端的含七元环型聚酰亚胺前驱体过程中，异氰酸酯基与酐基摩尔比为：1:1.01～1:1.3。

4.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的二胺链接剂或架桥剂中氨基含量为酐基与异氰酸酯基物质的量之差。

5.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的聚酰亚胺前驱体溶液固含量在10％-60％。