[发明专利]一种乙烯基磷酸酯阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种用乙烯基磷酸酯阻燃剂是由苯磷酰二氯和丙烯酸烷基酯在二氯甲烷、乙醚或四氢呋喃中等一种为溶剂中，在催化剂三乙胺或吡啶的作用下生成最终目标产物苯磷酰二氯的两个氯被丙烯酸烷基酯二取代的产物苯基磷烷烯酯。本发明具有以下优点：不含卤素，无毒，有利于环保：热稳定性更高，成炭性更高；为反应型有机磷阻燃剂，可广发应用于制备各类丙烯酸及丙烯酸酯类阻燃涂料乳液，且添加入涂料中后不会影响涂料的附着力、耐候性等性能；在涂料中添加量很少的情况下就可以达到很高的阻燃效果。

技术领域

本发明涉及阻燃剂领域，具体是一种含磷乙烯单体的乙烯基磷酸酯阻燃剂及其制备方法。

背景技术

丙烯酸酯乳液因其优异的成膜性、柔韧性及环保性等特点，一直被广泛用作水性涂层材料的成膜基料，应用于涂料、胶粘剂、纺织印染及日用化工等技术领域。但丙烯酸酯聚合物极易燃烧，严重限制了其在阻燃性要求较高领域的应用。添加型的阻燃剂一般添加量比较大，并且外加阻燃剂与乳液的相容性不佳，对乳液本身的性能及制备的涂层的机械性能和外观都有较大影响。因此制备反应型阻燃丙烯酸酯是具有很大的发展前景，可以在添加量很少的前提下就可以起到很高的阻燃效果是目前市场急需技术。但现有文献中暂时没有公开上述问题解决技术方案。

发明内容

本发明的目的是针对以上所述现有技术存在的不足，提供一种乙烯基磷酸酯阻燃剂。

本发明的另一目的是提供一种乙烯基磷酸酯阻燃剂的制备方法。

为了实现本发明目的，本发明采用的技术方案是：一种乙烯基磷酸酯阻燃剂，是将苯磷酰二氯与羟烷基酯溶于溶剂中在催化剂作用下反应制成的。

所述羟烷基酯为丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、丙烯酸-2-羟基丁酯、丙烯酸-5-羟基戊酯、丙烯酸-6-羟基己酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯和/或甲基丙烯酸-3-羟基丙酯中的一种或者两种以上的组合。

所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃或乙醚中一种或者两种以上的组合。

所述催化剂为三乙胺或吡啶。

一种乙烯基磷酸酯阻燃剂的制备方法，其包括的步骤如下：将苯磷酰二氯与羟烷基酯溶于溶剂中，在催化剂的作用下反应，提纯得到苯磷酰二氯的两个氯被羟烷基酯取代的二取代目标产物乙烯基磷酸酯。

优选的，所述乙烯基磷酸酯阻燃剂的制备方法，其包括的步骤如下：在容器中将苯磷酰二氯和催化剂加入到溶剂中，在0℃～20℃滴加溶于的溶剂的羟烷基酯，等到滴加完毕后，将温度升至25℃～50℃，反应时间为6～12小时，等到没有HCl放出时，即反应结束；将产物蒸发除去溶剂，再用洗涤剂洗涤1-5次，用干燥剂干燥8-15小时，最后抽滤得到无色液体即为目标产物乙烯基磷酸酯。

优选的，所述乙烯基磷酸酯阻燃剂的制备方法，其包括的步骤如下：在装有氮气进出口和搅拌转子的四口容器中，将苯磷酰二氯和催化剂加入到溶剂中，在5℃～10℃低温下，再缓慢搅拌(转速在50-150rmp)下缓慢滴加溶于的溶剂的羟烷基酯，等到滴加完毕后，将温度升至30℃～40℃，反应时间为8～10小时，等到没有HCl放出时，即反应结束；将产物在旋转蒸发仪中旋转蒸发20-40分钟除去溶剂，再用洗涤剂洗涤3次，用干燥剂干燥12小时，最后抽滤得到无色液体即为目标产物乙烯基磷酸酯。

所述苯磷酰二氯与羟烷基酯的摩尔比为1：2～5。

所述催化剂三乙胺的用量为与羟烷基酯等摩尔。

所述溶剂的添加量为苯磷酰二氯或者羟烷基酯质量的5-50倍。

所述洗涤剂为水或饱和食盐水。

所述干燥剂为无水硫酸镁或无水氯化钙中的一种。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：