[发明专利]一种乙烯基磷酸酯阻燃剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201811595000.5 申请日: 2018-12-25
公开(公告)号: CN111363397A 公开(公告)日: 2020-07-03
发明(设计)人: 谢德龙;朱苗苗;郑睿智;陈人杰;梅毅 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: C09D5/18 分类号: C09D5/18;C09D133/04;C07F9/40
代理公司: 北京万贝专利代理事务所(特殊普通合伙) 11520 代理人: 陈领
地址: 650093 云南*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙烯基 磷酸酯 阻燃 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种乙烯基磷酸酯阻燃剂,其特征在于,是将苯磷酰二氯与羟烷基酯溶于溶剂中在催化剂作用下反应制成的。

2.根据权利要求1所述的一种乙烯基磷酸酯阻燃剂的合成方法,其特征在于,所述羟烷基酯为丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、丙烯酸-2-羟基丁酯、丙烯酸-5-羟基戊酯、丙烯酸-6-羟基己酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯和/或甲基丙烯酸-3-羟基丙酯中的一种或者两种以上的组合。

3.根据权利要求1所述的一种乙烯基磷酸酯阻燃剂的合成方法,其特征在于,所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃或乙醚中一种或者两种以上的组合。

4.根据权利要求1所述的一种乙烯基磷酸酯阻燃剂的合成方法,其特征在于,所述催化剂为三乙胺或吡啶。

5.一种根据权要求1-5任一所述的乙烯基磷酸酯阻燃剂的制备方法,其包括的步骤如下:将苯磷酰二氯与羟烷基酯溶于溶剂中,在催化剂的作用下反应,提纯。

6.根据权利要求5所述的一种乙烯基磷酸酯阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括的步骤如下:在容器中将苯磷酰二氯和催化剂加入到溶剂中,在0℃~20℃滴加溶于的溶剂的羟烷基酯,等到滴加完毕后,将温度升至25℃~50℃,反应时间为6~12小时,等到没有HCl放出时,即反应结束;将产物蒸发除去溶剂,再用洗涤剂洗涤1-5次,用干燥剂干燥8-15小时,最后抽滤。

7.根据权利要求6所述的一种乙烯基磷酸酯阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述苯磷酰二氯与羟烷基酯的摩尔比为1:2~5。

8.根据权利要求6所述的一种乙烯基磷酸酯阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂三乙胺的用量为与羟烷基酯等摩尔。

9.根据权利要求6所述的一种乙烯基磷酸酯阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述洗涤剂为水或饱和食盐水。

10.根据权利要求6所述的一种乙烯基磷酸酯阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述干燥剂为无水硫酸镁或无水氯化钙中的一种。

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