[发明专利]一种乙烯基磷酸酯阻燃剂及其制备方法在审
申请号: | 201811595000.5 | 申请日: | 2018-12-25 |
公开(公告)号: | CN111363397A | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 谢德龙;朱苗苗;郑睿智;陈人杰;梅毅 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C09D5/18 | 分类号: | C09D5/18;C09D133/04;C07F9/40 |
代理公司: | 北京万贝专利代理事务所(特殊普通合伙) 11520 | 代理人: | 陈领 |
地址: | 650093 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯基 磷酸酯 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种乙烯基磷酸酯阻燃剂,其特征在于,是将苯磷酰二氯与羟烷基酯溶于溶剂中在催化剂作用下反应制成的。
2.根据权利要求1所述的一种乙烯基磷酸酯阻燃剂的合成方法,其特征在于,所述羟烷基酯为丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、丙烯酸-2-羟基丁酯、丙烯酸-5-羟基戊酯、丙烯酸-6-羟基己酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯和/或甲基丙烯酸-3-羟基丙酯中的一种或者两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的一种乙烯基磷酸酯阻燃剂的合成方法,其特征在于,所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃或乙醚中一种或者两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的一种乙烯基磷酸酯阻燃剂的合成方法,其特征在于,所述催化剂为三乙胺或吡啶。
5.一种根据权要求1-5任一所述的乙烯基磷酸酯阻燃剂的制备方法,其包括的步骤如下:将苯磷酰二氯与羟烷基酯溶于溶剂中,在催化剂的作用下反应,提纯。
6.根据权利要求5所述的一种乙烯基磷酸酯阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括的步骤如下:在容器中将苯磷酰二氯和催化剂加入到溶剂中,在0℃~20℃滴加溶于的溶剂的羟烷基酯,等到滴加完毕后,将温度升至25℃~50℃,反应时间为6~12小时,等到没有HCl放出时,即反应结束;将产物蒸发除去溶剂,再用洗涤剂洗涤1-5次,用干燥剂干燥8-15小时,最后抽滤。
7.根据权利要求6所述的一种乙烯基磷酸酯阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述苯磷酰二氯与羟烷基酯的摩尔比为1:2~5。
8.根据权利要求6所述的一种乙烯基磷酸酯阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂三乙胺的用量为与羟烷基酯等摩尔。
9.根据权利要求6所述的一种乙烯基磷酸酯阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述洗涤剂为水或饱和食盐水。
10.根据权利要求6所述的一种乙烯基磷酸酯阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述干燥剂为无水硫酸镁或无水氯化钙中的一种。
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