[发明专利]一种溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将催化剂4‑二甲氨基吡啶溶于水中，备用。(2)在反应容器中加入四溴双酚A、有机溶剂、氢氧化钠，三光气和水，搅拌20～60min。(3)向反应容器中加入催化剂溶液，搅拌1～5min。(4)将氢氧化钠、一元酚溶解于水中，在温度为30～35℃，将混合液缓慢滴加到反应容器中，搅拌5～30min。(5)碱洗，静置分层，分取有机层。(6)酸洗，静置分层，分取有机层。(7)用去离子水洗涤，静置分层，分取有机层。(8)将有机层蒸发、干燥，即得到成品。本发明选用4‑二甲氨基吡啶作为快速反应催化剂，提高了反应速度，缩短了反应时间，提高了反应效率。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法。

背景技术

溴代聚碳酸酯主要作为添加型阻燃剂,具有热稳定性高,相容性好,不起霜,加工流动性佳,阻燃性优异,不影响透明材料的透明性等特点,广泛用于聚酯,聚碳酸酯及PC/ABS合金等工程塑料的阻燃,是聚碳酸酯等透明材料的首选阻燃剂。

目前，溴代聚碳酸酯在合成技术上主要有酯交换法和界面缩聚法。界面缩聚法又分为光气法和非光气法.非光气法包括氯甲酸三氯甲酯(俗称双光气)法和碳酸双(三氯甲)酯(俗称固体光气或三光气)法。以上工艺方法在合成溴代聚碳酸酯时反应时间长，导致生产效率低，主要是选用的催化剂本身的气味和催化剂活性低导致的。并且使用的有机胺类催化剂都有气味，闪点低，属于易燃易爆类，影响员工的操作环境和环保的管理，增加了车间的危险性与管理难度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法，该方法环保安全，且缩短了溴代聚碳酸酯的反应时间，提高了溴代聚碳酸酯反应的效率。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将催化剂4-二甲氨基吡啶溶于水中，备用。

(2)在反应容器中加入四溴双酚A、有机溶剂、氢氧化钠，三光气和水，搅拌20～60min。

(3)向反应容器中加入步骤(1)制备的催化剂溶液，搅拌1～5min。

(4)将氢氧化钠、一元酚溶解于水中，在温度为30～35℃，将溶解的混合液缓慢滴加到反应容器中，搅拌5～30min。

(5)向反应容器中加入1～2wt％的氢氧化钠溶液，洗涤，静置分层，分取有机层。

(6)向反应容器中加入1～2wt％的盐酸溶液，洗涤，静置分层，分取有机层。

(7)再用去离子水洗涤两次以上，静置分层，分取有机层。

(8)将步骤(7)得到的有机层蒸发、干燥，即得到成品。

本发明的化学反应式如下：

反应过程分为聚合和封端两步。

反应过程中加入4-二甲氨基吡啶催化剂。

催化反应机理示意如下：

作为优选的一种技术方案，所述的有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷中的至少一种。

作为优选的一种技术方案，步骤(2)中有机溶剂的使用量为每100g四溴双酚A40～200ml有机溶剂。

作为优选的一种技术方案，氢氧化钠与四溴双酚A的摩尔比为1.5～2.8：1；三光气与四溴双酚A的摩尔比为0.38～0.5：1；水的用量为每100g四溴双酚A120～200ml。