[发明专利]一种溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法有效
| 申请号： | 201811594558.1 | 申请日： | 2018-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN109721718B | 公开（公告）日： | 2021-01-26 |
| 发明（设计）人： | 杨清波;杨凯;王强;郭文君;张荣华;陶书伟;王德强 | 申请（专利权）人： | 山东旭锐新材有限公司 |
| 主分类号： | C08G64/24 | 分类号： | C08G64/24 |
| 代理公司： | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人： | 王伟霞 |
| 地址： | 262714 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 聚碳酸酯 阻燃 制备 方法 | ||
1.一种溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将催化剂4-二甲氨基吡啶溶于水中，备用；
(2)在反应容器中加入四溴双酚A、有机溶剂、氢氧化钠，三光气和水，搅拌20～60min；
(3)向反应容器中加入步骤(1)制备的催化剂溶液，搅拌1～5min；
(4)将氢氧化钠、一元酚溶解于水中，在温度为30～35℃，将溶解的混合液缓慢滴加到反应容器中，搅拌5～30min；
(5)向反应容器中加入1～2wt％的氢氧化钠溶液，洗涤，静置分层，分取有机层；
(6)向反应容器中加入1～2wt％的盐酸溶液，洗涤，静置分层，分取有机层；
(7)再用去离子水洗涤两次以上，静置分层，分取有机层；
(8)将步骤(7)得到的有机层蒸发、干燥，即得到成品；所述方法所制备的溴代聚碳酸酯的平均分子量在2500～6000之间。
2.如权利要求1所述的溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷中的至少一种。
3.如权利要求1所述的溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中有机溶剂的使用量为每100g四溴双酚A40～200ml有机溶剂。
4.如权利要求1所述的溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于：氢氧化钠与四溴双酚A的摩尔比为1.5～2.8：1；三光气与四溴双酚A的摩尔比为0.38～0.5：1；水的用量为每100g四溴双酚A120～200ml。
5.如权利要求1所述的溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂与四溴双酚A的摩尔比为0.005～0.1：1。
6.如权利要求1所述的溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的一元酚为苯酚、异丙基苯酚、叔丁基苯酚、三溴苯酚中的任意一种。
7.如权利要求1所述的溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，氢氧化钠与四溴双酚A的摩尔比为0.8～1.3：1；一元酚与四溴双酚A的摩尔比为0.43～0.55:1；水的用量为每100g四溴双酚A100～200ml。
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