[发明专利]一种溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法有效
申请号: | 201811594558.1 | 申请日: | 2018-12-25 |
公开(公告)号: | CN109721718B | 公开(公告)日: | 2021-01-26 |
发明(设计)人: | 杨清波;杨凯;王强;郭文君;张荣华;陶书伟;王德强 | 申请(专利权)人: | 山东旭锐新材有限公司 |
主分类号: | C08G64/24 | 分类号: | C08G64/24 |
代理公司: | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人: | 王伟霞 |
地址: | 262714 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚碳酸酯 阻燃 制备 方法 | ||
1.一种溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将催化剂4-二甲氨基吡啶溶于水中,备用;
(2)在反应容器中加入四溴双酚A、有机溶剂、氢氧化钠,三光气和水,搅拌20~60min;
(3)向反应容器中加入步骤(1)制备的催化剂溶液,搅拌1~5min;
(4)将氢氧化钠、一元酚溶解于水中,在温度为30~35℃,将溶解的混合液缓慢滴加到反应容器中,搅拌5~30min;
(5)向反应容器中加入1~2wt%的氢氧化钠溶液,洗涤,静置分层,分取有机层;
(6)向反应容器中加入1~2wt%的盐酸溶液,洗涤,静置分层,分取有机层;
(7)再用去离子水洗涤两次以上,静置分层,分取有机层;
(8)将步骤(7)得到的有机层蒸发、干燥,即得到成品;所述方法所制备的溴代聚碳酸酯的平均分子量在2500~6000之间。
2.如权利要求1所述的溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷中的至少一种。
3.如权利要求1所述的溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中有机溶剂的使用量为每100g四溴双酚A40~200ml有机溶剂。
4.如权利要求1所述的溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法,其特征在于:氢氧化钠与四溴双酚A的摩尔比为1.5~2.8:1;三光气与四溴双酚A的摩尔比为0.38~0.5:1;水的用量为每100g四溴双酚A120~200ml。
5.如权利要求1所述的溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂与四溴双酚A的摩尔比为0.005~0.1:1。
6.如权利要求1所述的溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述的一元酚为苯酚、异丙基苯酚、叔丁基苯酚、三溴苯酚中的任意一种。
7.如权利要求1所述的溴代聚碳酸酯阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,氢氧化钠与四溴双酚A的摩尔比为0.8~1.3:1;一元酚与四溴双酚A的摩尔比为0.43~0.55:1;水的用量为每100g四溴双酚A100~200ml。
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