[发明专利]合成低反反异构体含量和低焦油含量H12 有效
| 申请号： | 201811593607.X | 申请日： | 2018-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN109851508B | 公开（公告）日： | 2022-01-07 |
| 发明（设计）人： | 李鑫;张聪颖;杨晓坤;顾志广;黎源;姜庆梅;宋锦宏;华卫琦;丁皓 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司;万华化学（宁波）有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/72 | 分类号： | C07C209/72;C07C211/36 |
| 代理公司： | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人： | 陈悦军 |
| 地址： | 264002 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 低反反异构体 含量 焦油 base sub 12 | ||
1.一种合成低反反异构体含量和低焦油含量H12MDA的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)以MDA为原料，在催化剂I催化下于100-150℃进行部分加氢反应生成H6MDA；所述催化剂I为MDA三聚体改性的负载铑催化剂；
2)将步骤1)所得产物在催化剂II催化下进行完全加氢反应，生成H12MDA；所述催化剂II为负载钌催化剂；其中，
所述催化剂I的制备包括如下步骤：
将如下式(I)的MDA三聚体与负载铑催化剂在氢气存在下接触进行改性反应，所述改性反应在150-250℃下进行；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，部分加氢反应于120-130℃下进行。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述改性反应在190-200℃下进行。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，改性反应在氢气压力为5-15MPa下进行。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，改性反应在氢气压力为8-10MPa下进行。
6.根据权利要求3-5中任一项所述的方法，其特征在于，改性反应时间为5-15h。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，改性反应时间为8-10h。
8.根据权利要求3-5和7中任一项所述的方法，其特征在于，所述MDA三聚体用量为所述负载铑催化剂质量用量的10-500倍。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述MDA三聚体用量为所述负载铑催化剂质量用量的50-100倍。
10.根据权利要求1-5、7和9中任一项所述的方法，其特征在于，所述负载铑催化剂中的载体选自稀土、硅藻土、氧化铝、活性炭、铝酸锂、尖晶石、氧化硅和硅铝氧化物的一种或两种以上的组合。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述负载铑催化剂中，Rh含量为3-6wt％，以所述负载铑催化剂的重量计。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述负载铑催化剂中，Rh含量为4-5wt％，以所述负载铑催化剂的重量计。
13.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述负载铑催化剂以氧化铝为载体。
14.根据权利要求1-5、7、9和11-13中任一项所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述催化剂I的用量以制备该催化剂I所需的改性前的所述负载铑催化剂的用量计，为MDA原料用量的0.5-5wt％。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述催化剂I的用量以制备该催化剂I所需的改性前的所述负载铑催化剂的用量计，为MDA原料用量的1-3wt％。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述催化剂I的用量以制备该催化剂I所需的改性前的所述负载铑催化剂的用量计，为MDA原料用量的1.5-2wt％。
17.根据权利要求1-5、7、9、11-13和15-16中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤1)的反应氢气压力为5-15MPa。
18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，所述步骤1)的反应氢气压力为6-8MPa。
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