[发明专利]环吡氟草酮一异丙胺盐及其制备方法和用途

说明书

本发明属于除草剂结晶工艺技术领域，具体涉及一种环吡氟草酮一异丙胺盐及其制备方法和用途。所述环吡氟草酮一异丙胺盐，其结构式如下：所述环吡氟草酮一异丙胺盐物理化学稳定性好，溶解度大，生物活性较高，可用于小麦田常见杂草的防除。

技术领域

本发明属于除草剂结晶工艺技术领域，具体涉及一种环吡氟草酮一异丙胺盐及其制备方法和用途。

背景技术

环吡氟草酮(结构式：)是新研发的小麦田苗后茎叶处理的HPPD抑制剂类除草剂，具有优异的生物活性，可以有效防除小麦田多种恶性禾本科杂草，化合物专利已被授权，授权公告号：CN 105218449 B。

药物成盐的开发对改善药物分子理化性质、提高其成药性、降低新药研发成本都具有重要意义。因此，成盐研究成为药物研发过程中的重要研究内容。

发明内容

本发明提供了一种新型除草剂环吡氟草酮一异丙胺盐及其制备方法和用途。所述环吡氟草酮二甲胺盐物理化学稳定性好，溶解度大，生物活性较高，可用于小麦田常见杂草的防除。

本发明采用的技术方案如下：

一种环吡氟草酮一异丙胺盐，其结构式如下：

优选地，其是以A晶型的形式存在的，X-射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为7.5°、8.3°、11.0°、11.4°、13.7°、14.3°、15.3°、16.0°、16.9°、18.8°、19.7°、20.4°、21.2°、22.4°、23.1°、23.5°、24.0°、25.3°、26.2°、27.2°、28.0°、29.5°、30.9°、31.9°、32.7°、33.3°、34.1°、35.4°、37.4°、38.0°、39.6°、40.8°、41.6°、43.2°、44.0°处具有特征峰，其中2θ误差范围在±0.2°内。

更优选地，对应的I/I₀分别为5.5、75.4、15.6、26.2、32.6、8.2、43.3、5.3、23.6、27.8、9.3、100.0、32.4、16.0、9.5、23.4、7.0、13.9、20.4、19.9、54.2、16.7、18.8、1.9、4.1、7.0、2.6、22.4、2.6、10.6、3.0、1.2、4.6、5.4、1.1。

进一步优选地，其X射线粉末衍射图谱基本上如图1所示。

所述环吡氟草酮一异丙胺盐的制备方法，包括以下步骤：

将环吡氟草酮与一异丙胺盐发生反应，得到环吡氟草酮一异丙胺盐；

或者，将环吡氟草酮一异丙胺盐溶解在异丁醇、丙酮、四氢呋喃、乙腈、4-甲基-2-戊酮、对二甲苯、1,2-二氯乙烷、1,4-二氧六环、氯苯、苯甲醚、甲苯或乙二醇甲醚溶剂中，之后置于40-60℃下缓慢挥发，所得固体经干燥后，得到环吡氟草酮一异丙胺盐A晶型；

或者，将环吡氟草酮一异丙胺盐悬浮在异丙醇、叔丁醇、仲丁醇、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、4-甲基-2-戊酮、正庚烷、正己烷、环己烷、乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、苯甲醚、苯乙醚、甲苯、氯苯、对二甲苯、乙腈或1,2-二氯乙烷中，置摇床振荡，之后经离心并过滤，所得固体干燥后得到环吡氟草酮一异丙胺盐A晶型；

或者，将环吡氟草酮一异丙胺盐溶解在甲醇中，之后加入1-10体积的乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲苯或乙醚，使其析出大量固体结晶；或溶解在乙醇中，之后加入1-10体积的乙酸乙酯、乙酸异丙酯或甲基叔丁基醚，使其析出大量固体结晶；或溶解在正丙醇中，之后加入1-10体积的乙醚，使其析出大量固体结晶；将上述固体结晶经过滤并干燥后得到环吡氟草酮一异丙胺盐A晶型；