[发明专利]环吡氟草酮一异丙胺盐及其制备方法和用途有效

专利信息
申请号: 201811593434.1 申请日: 2018-12-25
公开(公告)号: CN111362915B 公开(公告)日: 2021-03-12
发明(设计)人: 连磊;赵德;彭学岗;金涛 申请(专利权)人: 青岛清原化合物有限公司
主分类号: C07D401/10 分类号: C07D401/10;A01N43/56;A01N43/40;A01N43/90;A01N47/30;A01N37/40;A01N43/707;A01N47/06;A01N43/653;A01N43/54;A01N43/824;A01N37/22;A01N43/80;A01N
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 266000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 环吡氟草酮一异丙胺盐 及其 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种环吡氟草酮一异丙胺盐,其结构式如下:

2.根据权利要求1所述的一种环吡氟草酮一异丙胺盐,其特征在于:其是以A晶型的形式存在的,X-射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为7.5°、8.3°、11.0°、11.4°、13.7°、14.3°、15.3°、16.0°、16.9°、18.8°、19.7°、20.4°、21.2°、22.4°、23.1°、23.5°、24.0°、25.3°、26.2°、27.2°、28.0°、29.5°、30.9°、31.9°、32.7°、33.3°、34.1°、35.4°、37.4°、38.0°、39.6°、40.8°、41.6°、43.2°、44.0°处具有特征峰,其中2θ误差范围在±0.2°内;优选地,其对应的I/I0分别为5.5、75.4、15.6、26.2、32.6、8.2、43.3、5.3、23.6、27.8、9.3、100.0、32.4、16.0、9.5、23.4、7.0、13.9、20.4、19.9、54.2、16.7、18.8、1.9、4.1、7.0、2.6、22.4、2.6、10.6、3.0、1.2、4.6、5.4、1.1。

3.根据权利要求2所述的一种环吡氟草酮一异丙胺盐,其特征在于:X射线粉末衍射图谱基本上如图1所示。

4.如权利要求1-3任意一项所述环吡氟草酮一异丙胺盐的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

将环吡氟草酮与一异丙胺盐发生反应,得到环吡氟草酮一异丙胺盐;

或者,将环吡氟草酮一异丙胺盐溶解在异丁醇、丙酮、四氢呋喃、乙腈、4-甲基-2-戊酮、对二甲苯、1,2-二氯乙烷、1,4-二氧六环、氯苯、苯甲醚、甲苯或乙二醇甲醚溶剂中,之后置于40-60℃下缓慢挥发,所得固体经干燥后,得到环吡氟草酮一异丙胺盐A晶型;

或者,将环吡氟草酮一异丙胺盐悬浮在异丙醇、叔丁醇、仲丁醇、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、4-甲基-2-戊酮、正庚烷、正己烷、环己烷、乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、苯甲醚、苯乙醚、甲苯、氯苯、对二甲苯、乙腈或1,2-二氯乙烷中,置摇床振荡,之后经离心并过滤,所得固体干燥后得到环吡氟草酮一异丙胺盐A晶型;

或者,将环吡氟草酮一异丙胺盐溶解在甲醇中,之后加入1-10体积的乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲苯或乙醚,使其析出大量固体结晶;或溶解在乙醇中,之后加入1-10体积的乙酸乙酯、乙酸异丙酯或甲基叔丁基醚,使其析出大量固体结晶;或溶解在正丙醇中,之后加入1-10体积的乙醚,使其析出大量固体结晶;将上述固体结晶经过滤并干燥后得到环吡氟草酮一异丙胺盐A晶型;

或者,将环吡氟草酮溶解在乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮或苯甲醚中,之后加入一定量一异丙胺水溶液,使其发生成盐反应,得到大量固体结晶,所得固体结晶经过滤并干燥后得到环吡氟草酮一异丙胺盐A晶型。

5.一种除草复配组合物,其特征在于:包括(i)权利要求1-3任意一项所述环吡氟草酮一异丙胺盐;优选地,还包括(ii)一种或多种其他有效成分和/或安全剂;更优选地,还包括(iii)农业化学上可接受的制剂助剂。

6.根据权利要求5所述的除草复配组合物,其特征在于,所述其他有效成分选自吡氟酰草胺、异噁唑草酮、炔草酯、唑啉草酯、异丙隆、绿麦隆、辛酰溴苯腈、嗪草酮、哒草特、氨唑草酮、2甲4氯、氯氟吡氧乙酸、氟氯吡啶酯、麦草畏、苯嘧磺草胺、氟噻草胺、精异丙甲草胺、砜吡草唑、二甲戊灵、甲基二磺隆、氟唑磺隆、啶磺草胺、苄草丹及其衍生物中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的除草复配组合物,其特征在于,所述组合物中有效成分的总质量百分含量占总量的1-95%。

8.根据权利要求5-7任意一项所述的除草复配组合物,其特征在于:所述组合物的剂型为水悬浮剂、可分散油悬浮剂、乳油、微乳剂、颗粒剂、悬乳剂或水分散粒剂。

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