[发明专利]一种提高甲基苯骈三氮唑产品PH值的方法

说明书

本发明涉及一种提高甲基苯骈三氮唑产品PH值的方法，所述提高PH值的方法依次包括原料配制、重氮化反应、酸化、静置分层、碱洗、水洗、精馏和液体造粒八个工序；其中，所述碱洗采用质量百分浓度为0.5%～1.5%的碳酸氢钠，碱洗温度控制采用多级升温方式，碱洗压力采用恒压方式，即将静置分层后的有机相送入碱洗槽，通过碱洗液进行碱洗，控制碱洗槽压力在4.8～5.2MPa，并在碱洗槽中分级升温，分别在85℃、90℃、95℃等温，最后加热升温至95～100℃，到温均温后保温时间为0.5～1.5h。本发明的优点在于：通过本发明提高甲基苯骈三氮唑产品PH值的方法，能够使甲基苯骈三氮唑产品的PH值达到5.5以上。

技术领域

本发明属于精细化工品生产技术领域，特别涉及一种提高甲基苯骈三氮唑产品PH值的方法。

背景技术

甲基苯骈三氮唑，简称TTA，分子式为 C7H7N3 。纯品系白色颗粒或粉末，是4-甲基苯骈三氮唑与5-甲基苯骈三氮唑的混合物，熔点80-86℃，难溶于水，溶于醇、苯、甲苯、氯仿等有机溶剂，可溶于稀碱液。本品主要用作金属(如银、铜、铅、镍、锌等)的防锈剂和缓蚀剂，广泛用于防锈油(脂)类产品中，多用于铜及铜合金的气相缓蚀剂、润滑油添加剂、循环水处理剂、汽车防冻液。本品也可与多种阻垢剂、杀菌灭藻剂配合使用，尤其对封闭循环冷却水系统缓蚀效果甚佳。

甲基苯骈三氮唑产品，一般通过由原料配制、重氮化反应、酸化、静置分层、水洗、精馏和液体造粒，这几个工序制备而成，通过该生产工艺制备出的甲基苯骈三氮唑产品的PH值＜5.5，但一些应用领域，需要甲基苯骈三氮唑产品的PH值达到5.5以上。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种提高甲基苯骈三氮唑产品PH值的方法，能够使甲基苯骈三氮唑产品的PH值达到5.5以上。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种提高甲基苯骈三氮唑产品PH值的方法，其创新点在于：所述提高PH值的方法依次包括原料配制、重氮化反应、酸化、静置分层、碱洗、水洗、精馏和液体造粒八个工序；其中，所述碱洗采用质量百分浓度为0.5%～1.5%的碳酸氢钠，碱洗温度控制采用多级升温方式，碱洗压力采用恒压方式，即将静置分层后的有机相送入碱洗槽，通过碱洗液进行碱洗，控制碱洗槽压力在4.8～5.2MPa，并在碱洗槽中分级升温，分别在85℃、90℃、95℃等温，最后加热升温至95～100℃，到温均温后保温时间为0.5～1.5h。

进一步地，所述提高PH值的方法的具体步骤如下：

步骤1：原料配制：将计量的水、99%的甲基邻苯二胺、98.5%的亚硝酸钠按重量比1.1-1.25:1:0.63-0.65投入原料配置釜；

步骤2：重氮化反应：将配好的原料打入磁力反应釜，用导热油加热升温至275～285℃，釜内压力维持在5.2～5.6MPa，进行重氮化反应；甲基邻苯二胺与亚硝酸钠反应生成甲基苯骈三氮唑钠盐及水，反应时间为5～7h，反应结束后保温0.4～0.6h后冷却，物料自流进入酸化反应釜；

步骤3：酸化：重氮化反应后的物料经冷却降温至＜95℃，打开硫酸槽阀门，边搅拌边滴加98%的浓硫酸，进行酸化反应，同时用间接冷却水冷却控制温度＜95℃，并控制pH在3.0～3.4之间，甲基苯骈三氮唑钠盐与硫酸反应生成甲基苯骈三氮唑及硫酸钠；

步骤4：静置分层：酸化结束后，静置分层，静置分层后，将有机相送入碱洗槽，进行碱洗，水相进入MVR蒸发浓缩回收系统；

步骤5：碱洗：将有机相送入碱洗槽，通过质量百分浓度为0.5%～1.5%的碳酸氢钠进行碱洗，并在碱洗槽中分级升温，分别在85℃、90℃、95℃等温，最后加热升温至95～100℃，到温均温后保温时间为0.5～1.5h；碱洗后再将有机相送入萃取水洗塔，进行水洗；

步骤6：水洗：进入萃取水洗塔的有机相物料经萃取水洗后，进入水蒸馏系统，水相进入MVR蒸发浓缩回收系统；