[发明专利]一种提高样品燃烧效率的管式炉及其方法

说明书

本发明公开了一种提高样品在管式炉中燃烧效率的设备及其方法。第一，将载样用瓷舟改为用具有多孔疏松结构的石英管来装载样品，第二，将管式炉中的直行石英管设计成两端直管中间连接螺旋蛇形管的结构，第三、将管式炉设计成可分段控温的模式，分为程序升温单元和恒温加热单元。试验开始时先将恒温加热单元加热到试验要求的燃烧温度，再将载样石英管置于程序升温单元中逐渐升温至燃烧温度，确保试样逐渐加热完全燃烧。本发明的设备及方法大大改善了管式炉法中常出现的样品燃烧不完全的问题，提高了测定结果的准确度和可靠性，是一种新型的管式炉燃烧设备。

技术领域

本发明属于燃烧设备技术领域，尤其涉及一种提高样品燃烧效率的管式炉及其方法。

背景技术

管式炉燃烧法是测定石油化工产品中成分含量的经典方法，如硫元素含量、氯元素含量等。样品在载气流下经高温充分燃烧后用吸收液吸收燃烧后的气体，再通过滴定、红外、离子色谱等分析手段来测定其中成分的含量。如GB/T 387-1990《深色石油产品硫含量测定法(管式炉法)》、GB/T 5195.5-2017《萤石总硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法》、GB/T 223.68-1997《钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量》和SN/T 4447-2016《木制品中氯含量的测定管式炉燃烧-硝酸汞滴定法》等。管式炉燃烧法的设备价格合理，测试成本低，方法普及程度高，是较为常用的测试方法。

样品在管式炉中燃烧不充分对测试结果的影响很大，取样量、样品加热速度、燃烧温度、管式炉燃烧管长度等都会影响样品的燃烧程度。目前，管式炉燃烧法中多用瓷舟装载样品，用细砂等惰性材料吸附，然后用管式炉燃烧。载样瓷舟的敞口式设计使得样品的挥发不受控制，如加热速度过快易于爆燃，因样品燃烧不充分而导致结果不准确。管式炉多为直管式结构，受到仪器设备长度的制约，管式炉的高温区域有限，样品随载气在高温区停留时间过短。另外，目前的管式炉多为一体炉，载样区域与管式炉炉体温度是一致的，容易造成因温度过高样品快速挥发出来而燃烧不完全，造成测定结果的偏离。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，本发明提供的一种提高样品燃烧效率的管式炉及其方法，能够使样品燃烧更充分，燃烧效率更高；

为实现上述目的，本发明的一种高燃烧效率的管式炉，包括带有疏松多孔结构的载样石英管、可以独立程序升温和恒温加热的管式炉炉体单元、两端直管中间具有蛇形螺旋结构的石英管。

具体的，一种提高样品燃烧效率的管式炉，包括管式炉程序控温单元(1)、管式炉恒温加热单元(2)、入口石英管(3)、蛇形螺旋石英管(4)、出口石英管(5)和载样石英管(6)；

具有疏松多孔结构的载样石英管(6)，可为耐高温的成分为二氧化硅的烧结在石英管上的疏松多孔结构物质，也可为装载在石英管内的惰性物质，如石英棉、细砂等。

蛇形螺旋石英管(4)的螺旋圈应足以保证样品充分燃烧，坐落在恒温加热单元的高温区域内，以保证样品充分燃烧。

具有可独立程序升温单元和恒温加热单元的管式炉各自具备温度调节功能，可控制各自区域的温度。

一种提高样品燃烧效率的方法：样品的燃烧方法和燃烧产生的气体行进路线：通过载气供给装置连续向进口石英管(3)导入载气，管式炉的恒温加热单元(2)先加热至所需温度，样品精密称量体积或重量后加入载样石英管(6)中，将载样石英管(6)装入进口石英管(3)中，置于管式炉的程序控温单元(1)按程序升温加热；随着温度升高，样品受热后逐渐挥发出来，在具有多孔疏松结构的载样石英管中缓缓溢出，逐渐吹入蛇形螺旋石英管(4)中充分燃烧，程序控温单元(1)最终加热至与管式炉恒温加热单元(2)相同的温度，确保样品全部充分燃烧；样品燃烧后产生的气体从出口石英管(5)中排出并用吸收液收集，从而测定其中某些元素的含量。