[发明专利]枸橼酸铋钾及其制剂中游离铋的检测方法

权利要求书

1.一种枸橼酸铋钾中游离铋含量测定方法，包括如下步骤：

a.取枸橼酸铋钾原料分散在水中，然后向其中加入0.15～0.25mol/L盐酸溶液，混合并振摇；

所述枸橼酸铋钾原料中枸橼酸铋钾与盐酸溶液的加入量比例为0.03-0.5g:30mL；

b.将步骤a所得混合液转移到离心管中，经过离心机离心后，将上清液用过滤器过滤，将滤液收集；

c.取步骤b的滤液在150-200℃下浓缩至滤液体积的3%-6%，然后向其中加入硝酸，在130-170℃下加盖消解20-50min后，于150-200℃下赶酸至滤液体积的2.5%-5%，待冷却至室温后，将其全部转移至量瓶中，用2 v/v %硝酸溶液溶解并定容至刻度线，摇匀，作为待测品溶液；

d.采用原子吸收分光光度法火焰法待测品溶液中游离铋的含量，最后计算出枸橼酸铋钾原料中游离铋含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤d中包括如下步骤：配制一系列浓度梯度的铋标准溶液，分别测其吸光度，绘制出标准曲线，得到线性方程，相关系数R至少为0.9990；测得待测品溶液的吸光度之后，根据标准曲线的线性方程计算出待测品溶液中游离铋的含量。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤d采用原子吸收分光光度法火焰法检测时的参数设置如下：

检测波长为223.1nm，灯电流为6.0 mA，狭缝宽度为0.7 nm，燃气流量为10 L·min^-1，助燃气流量为3.0 L·min^-1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a中水与盐酸溶液的体积比为1：1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述枸橼酸铋钾原料为枸橼酸铋钾晶体粉末或者市售的枸橼酸铋钾制剂。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的振摇为手工振摇，时间至少为15min，或者所述的振摇为摇床振摇，时间至少为120min。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述振摇为手工振摇15min。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离心机转速至少为5000rpm/min。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述离心时间至少为5min。

10.根据权利要求1-9中任一所述的方法，其特征在于，所述过滤器的滤膜孔径小于或等于0.1微米。