[发明专利]一种三(三烃基硅基)磷酸酯的合成方法有效
| 申请号: | 201811590613.X | 申请日: | 2018-12-25 |
| 公开(公告)号: | CN109503653B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
| 发明(设计)人: | 傅人俊;林晓文;徐伟文;郑翔 | 申请(专利权)人: | 苏州祺添新材料有限公司 |
| 主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09 |
| 代理公司: | 苏州诚逸知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32313 | 代理人: | 高娟 |
| 地址: | 215500 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 三烃基硅基 磷酸酯 合成 方法 | ||
1.一种三(三烃基硅基)磷酸酯的合成方法,其特征在于,向反应釜中加入六烃基二硅氧烷和磷酸,在加热、搅拌和回流冷凝的条件下进行脱水反应;然后加入三烃基硅基胺进行蒸馏反应,边反应边蒸出生成的胺,反应液进行精密过滤、减压精馏,得到所述三(三烃基硅基)磷酸酯;
所述三(三烃基硅基)磷酸酯的结构式为:
,
式中,R1、R2、R3为相同或不相同的烷基、不饱和烃基或芳烃基;
所述三烃基硅基胺的结构式为:
,
式中,R1、R2、R3为相同或不相同的烷基、不饱和烃基;
所述六烃基二硅氧烷、磷酸和三烃基硅基胺的投料摩尔比例为0.5~5:1:1~15;
所述脱水反应的条件为:温度50~200℃,时间1~10小时,压力-0.099~1.0 MPa;
所述蒸馏反应的条件为:温度100~250℃,时间1~10小时,压力-0.099~1.0 MPa;
所述R4为:
、、 、、、、或;
式中,R5、R6为相同或不同的甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、烯丙基、炔丙基、环戊基或环己基。
2.根据权利要求1所述的三(三烃基硅基)磷酸酯的合成方法,其特征在于,所述六烃基二硅氧烷的结构式为:
,
式中,R1、R2、R3为相同或不相同的烷基、不饱和烃基或芳烃基。
3.根据权利要求1或2所述的三(三烃基硅基)磷酸酯的合成方法,其特征在于,所述烷基为甲基、乙基、正丙基或异丙基;所述不饱和烃基为乙烯基、烯丙基、乙炔基或炔丙基;所述芳烃基为苯基或苄基。
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