[发明专利]一种连续制备支化聚乙烯亚胺的方法在审
| 申请号： | 201811588814.6 | 申请日： | 2018-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN109734903A | 公开（公告）日： | 2019-05-10 |
| 发明（设计）人： | 杨建明;吕剑;梅苏宁;余秦伟;王为强;惠丰;李亚妮;张前;袁俊 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C08G73/02 | 分类号： | C08G73/02 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 支化聚乙烯亚胺 微通道反应器 聚合 连续制备 催化剂 制备支化聚乙烯 聚合反应工艺 聚合物分子量 乙烯亚胺单体 反应器出口 分子量分布 聚乙烯亚胺 反应物料 混合溶液 聚合工艺 溶剂组成 脱除溶剂 计量泵 进口处 排出 亚胺 停留 | ||
1.一种连续制备支化聚乙烯亚胺的方法，其特征在于所用催化剂为水溶性酸性化合物或水溶性卤代醇化合物，其用量为乙烯亚胺质量的0.2％～10％，所用溶剂为醇或水，其用量为乙烯亚胺质量的5％～50％，具体包括以下步骤：
(1)分别将乙烯亚胺单体和由上述催化剂与溶剂组成的混合溶液用计量泵连续打入微通道反应器，两者在微通道反应器进口处混合，其流量由其在微通道反应器中的停留时间确定；
(2)步骤(1)中反应物料在50～100℃温度下，于微通道反应器中停留10～300s，降至20～30℃后连续从反应器出口排出；
(3)收集步骤(2)中得到的反应液，脱除溶剂及催化剂，制得支化聚乙烯亚胺。
2.根据权利要求1所述的一种连续制备支化聚乙烯亚胺的方法，其特征在于所述水溶性酸性化合物为水溶性无机酸，所述水溶性卤代醇化合物为3个碳原子以内的单氯代醇。
3.根据权利要求1或2所述的一种连续制备支化聚乙烯亚胺的方法，其特征在于所述水溶性无机酸为盐酸，其用量为乙烯亚胺质量的0.5％～2％，所述3个碳原子以内的单氯代醇为3-氯-1,2-丙二醇、2-氯-1,3-丙二醇、3-氯-1-丙醇、3-氯-2-丙醇、2-氯乙醇和2-氯乙醇，其用量为乙烯亚胺质量的0.5％～2％。
4.根据权利要求1所述的一种连续制备支化聚乙烯亚胺的方法，其特征在于所述溶剂为水，其用量为乙烯亚胺质量的10％～30％。
5.根据权利要求1所述的一种连续制备支化聚乙烯亚胺的方法，其特征在于步骤(2)中所述温度为60～90℃。
6.根据权利要求1所述的一种连续制备支化聚乙烯亚胺的方法，其特征在于步骤(2)中所述停留时间为30～120s。
7.根据权利要求1所述的一种连续制备支化聚乙烯亚胺的方法，其特征在于步骤(3)中脱除溶剂及催化剂可以在负压、常压或加压条件下进行。
8.根据权利要求1所述的一种连续制备支化聚乙烯亚胺的方法，其特征在于脱除溶剂是在负压条件下进行的。
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