[发明专利]一种制备左旋麝香酮的方法

权利要求书

1.一种制备左旋麝香酮的方法，包括以下步骤：

(1)脱氢麝香酮与手性胺合成不饱和亚胺；

(2)不饱和亚胺以氢气为还原剂进行不对称氢化，生成饱和亚胺；

(3)水解饱和亚胺，得到左旋麝香酮产品；

其中，步骤(2)中加入均相铱催化剂，均相铱催化剂的铱金属前体选自[Ir(COD)Cl]₂、[Ir(COD)OMe]₂、[Ir(acac)(CO)₂]、[Ir(COD)₂BF₄]和[Ir(COD)₂BRAF]中的一种或多种，膦配体选自三苯基膦、三甲苯基膦、三甲氧苯基膦、1,2-双(二苯膦基)甲烷、1,2-双(二苯膦基)乙烷、1,2-双(二苯膦基)丙烷、1,2-双(二苯膦基)二茂铁和1,2-双(二苯膦基)苯中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中手性胺选自以下胺中的一种或多种：

手性胺的用量为脱氢麝香酮底物的80-120mol％。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中手性胺为手性胺的用量为脱氢麝香酮底物的100-110mol％。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中需加入布朗斯特酸催化剂；催化剂的用量为脱氢麝香酮的0.1-20.0mol％。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)中加入的催化剂选自对甲苯磺酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、三氟乙酸、硫酸、磷酸、高氯酸、盐酸、氢溴酸和氢碘酸中的一种或多种；催化剂的用量为脱氢麝香酮的1.0-10.0mol％。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中加入的催化剂为对甲苯磺酸；催化剂的用量为脱氢麝香酮的2.0-5.0mol％。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中合成手性亚胺的反应在溶剂中进行，溶剂为四氢呋喃、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环中的一种或多种；脱氢麝香酮在溶剂中的浓度为0.5-5.0M。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(1)中的溶剂为乙酸乙酯。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)的反应温度为40-100℃；反应时间为1-10小时。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤(1)的反应温度为60～80℃；反应时间为2-4小时。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中均相铱催化剂由铱金属前体和膦配体原位制备得到；铱金属前体用量为不饱和亚胺的0.1-5.0mol％，膦配体用量为铱金属前体的90.0-150.0mol％。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，步骤(2)中铱金属前体用量为不饱和亚胺的0.2-1.0mol％，膦配体用量为铱金属前体的100.0-120.0mol％。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中铱金属前体为[Ir(COD)Cl]₂，膦配体为三苯基膦。

14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中氢化反应的压力为0.1-10.0MPa；氢化反应的温度为10～100℃；反应时间为1-10小时。

15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，步骤(2)中氢化反应的压力为0.5-7.5MPa；氢化反应的温度为20～80℃；反应时间为1-4小时。