[发明专利]一种制备对羟基苯乙酮的方法在审

专利信息
申请号: 201811584410.X 申请日: 2018-12-24
公开(公告)号: CN109369359A 公开(公告)日: 2019-02-22
发明(设计)人: 金灿;孙彬;苏为科 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07C45/54 分类号: C07C45/54;C07C49/825
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 周红芳
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 对羟基苯乙酮 管式反应 制备 邻羟基苯乙酮 反应选择性 管式反应器 后处理 传质传热 混合原料 乙酸苯酯 有机溶剂 反应式 副产物 副反应 平推流 重排 返混 料液 收率 近似
【权利要求书】:

1.一种制备对羟基苯乙酮的方法,其特征在于如式(Ⅰ)所示的乙酸苯酯和Lewis酸分散在有机溶剂中,所得混合原料液在管式反应器内进行Fries重排反应,反应后的料液经后处理,即制得如式(II)所示的对羟基苯乙酮;其中Fries重排反应的反应式如下:

2.根据权利要求1所述的一种制备对羟基苯乙酮的方法,其特征在于具体包括以下步骤:将乙酸苯酯溶于有机溶剂并置于第一储罐A中,Lewis酸溶于有机溶剂并置于第二储罐B中;第一储罐A和第二储罐B内的物料分别经计量泵输送,进入混合器内进行混合,混合原料液连续地进入管式反应器进行Fries重排反应,反应后的料液经后处理,制得如式(II)所示的对羟基苯乙酮。

3.根据权利要求2所述的一种制备对羟基苯乙酮的方法,其特征在于Lewis酸为三氯化铝、氯化锌、四氯化锡、三氯化铁、四氯化钛、三氯化铋、三氟化硼、三氯化硼或三氯化铟。

4.根据权利要求2所述的一种制备对羟基苯乙酮的方法,其特征在于有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、硝基甲烷、苯、甲苯、二甲苯、硝基苯、氯苯或二氯苯。

5. 根据权利要求2所述的一种制备对羟基苯乙酮的方法,其特征在于进行Fries重排反应的温度为-5~150 ℃,优选为30~80℃。

6.根据权利要求2所述的一种制备对羟基苯乙酮的方法,其特征在于混合原料液在管式反应器内的停留时间为0.1~10小时,优选为1~2小时。

7.根据权利要求2所述的一种制备对羟基苯乙酮的方法,其特征在于乙酸苯酯与Lewis酸的投料摩尔流量比为1:1.0~5.0,优选为1:1.0~2.0。

8.根据权利要求2所述的一种制备对羟基苯乙酮的方法,其特征在于后处理的步骤为:反应后的料液中加入水,搅拌,静置分层为油层和水层,分液除去水层,油层依次用去离子水、饱和碳酸氢钠水溶液、去离子水洗涤后,减压蒸馏回收有机溶剂,所得油状浓缩物用水重结晶,得到微黄色晶体,即制得对羟基苯乙酮。

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