[发明专利]一种制备对羟基苯乙酮的方法在审
| 申请号: | 201811584410.X | 申请日: | 2018-12-24 |
| 公开(公告)号: | CN109369359A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
| 发明(设计)人: | 金灿;孙彬;苏为科 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C07C45/54 | 分类号: | C07C45/54;C07C49/825 |
| 代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
| 地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 对羟基苯乙酮 管式反应 制备 邻羟基苯乙酮 反应选择性 管式反应器 后处理 传质传热 混合原料 乙酸苯酯 有机溶剂 反应式 副产物 副反应 平推流 重排 返混 料液 收率 近似 | ||
1.一种制备对羟基苯乙酮的方法,其特征在于如式(Ⅰ)所示的乙酸苯酯和Lewis酸分散在有机溶剂中,所得混合原料液在管式反应器内进行Fries重排反应,反应后的料液经后处理,即制得如式(II)所示的对羟基苯乙酮;其中Fries重排反应的反应式如下:
。
2.根据权利要求1所述的一种制备对羟基苯乙酮的方法,其特征在于具体包括以下步骤:将乙酸苯酯溶于有机溶剂并置于第一储罐A中,Lewis酸溶于有机溶剂并置于第二储罐B中;第一储罐A和第二储罐B内的物料分别经计量泵输送,进入混合器内进行混合,混合原料液连续地进入管式反应器进行Fries重排反应,反应后的料液经后处理,制得如式(II)所示的对羟基苯乙酮。
3.根据权利要求2所述的一种制备对羟基苯乙酮的方法,其特征在于Lewis酸为三氯化铝、氯化锌、四氯化锡、三氯化铁、四氯化钛、三氯化铋、三氟化硼、三氯化硼或三氯化铟。
4.根据权利要求2所述的一种制备对羟基苯乙酮的方法,其特征在于有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、硝基甲烷、苯、甲苯、二甲苯、硝基苯、氯苯或二氯苯。
5. 根据权利要求2所述的一种制备对羟基苯乙酮的方法,其特征在于进行Fries重排反应的温度为-5~150 ℃,优选为30~80℃。
6.根据权利要求2所述的一种制备对羟基苯乙酮的方法,其特征在于混合原料液在管式反应器内的停留时间为0.1~10小时,优选为1~2小时。
7.根据权利要求2所述的一种制备对羟基苯乙酮的方法,其特征在于乙酸苯酯与Lewis酸的投料摩尔流量比为1:1.0~5.0,优选为1:1.0~2.0。
8.根据权利要求2所述的一种制备对羟基苯乙酮的方法,其特征在于后处理的步骤为:反应后的料液中加入水,搅拌,静置分层为油层和水层,分液除去水层,油层依次用去离子水、饱和碳酸氢钠水溶液、去离子水洗涤后,减压蒸馏回收有机溶剂,所得油状浓缩物用水重结晶,得到微黄色晶体,即制得对羟基苯乙酮。
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