[发明专利]一种乙酸苯酯类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201811584409.7 | 申请日： | 2018-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN109534995B | 公开（公告）日： | 2022-02-22 |
| 发明（设计）人： | 金灿;孙彬;苏为科 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/157;C07C201/12;C07C205/43 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 周红芳 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酸 苯酯类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种乙酸苯酯类化合物的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：在第一储罐A中依次加入去离子水30 L，苯酚9.4kg，氢氧化钠4.4kg，并搅拌溶解至清，再加入去离子水精确定容至50 L，制成苯酚浓度为2.0 mol/L的水溶液，搅拌均匀后密封待用；在第二储罐B中加入乙酸酐13.3kg，乙酸酐密度1.08g/mL，摩尔浓度10.60mol/L，密封待用；
第一储罐A和第二储罐B中的物料分别经第一计量泵P1和第二计量泵P2输送至混合器T进行混合，控制苯酚：乙酸酐的投料摩尔流量比为1:1.3，混合液连续地进入管式反应器R进行酯化反应，管式反应器R内温度维持在20℃，混合液在管式反应器R内停留时间为2分钟；管式反应器R内流出的酯化反应后的料液进入接收罐C，静置分层为油层和水层，分液除去水层，油层依次用去离子水、饱和碳酸氢钠水溶液、去离子水洗涤，洗涤至中性，油层用无水硫酸钠干燥，过滤后除去干燥剂硫酸钠，得到无色油状乙酸苯酯。
2.一种乙酸苯酯类化合物的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：在第一储罐A中依次加入去离子水30 L，对甲基苯酚10.8kg，氢氧化钠4.4kg，并搅拌溶解至清，再加入去离子水精确定容至50 L，制成对甲基苯酚浓度为2.0 mol/L的水溶液，搅拌均匀后密封待用；在第二储罐B中加入乙酸酐13.3kg，乙酸酐密度1.08g/mL，摩尔浓度10.60mol/L，密封待用；
用计量泵分别将第一储罐A和第二储罐B中的物料输送至混合器进行混合，控制对甲基苯酚：乙酸酐的摩尔流量比为1:1.3，混合液连续地进入管式反应器进行酯化反应，管式反应器内温度维持在20℃，混合液在管式反应器内停留时间为2分钟；管式反应器内流出的酯化反应后的料液进入接收罐，静置分层为油层和水层，分液除去水层，油层依次用去离子水、饱和碳酸氢钠水溶液、去离子水洗涤，洗涤至中性，油层用无水硫酸钠干燥，过滤后得到无色油状乙酸对甲基苯酯。
3.一种乙酸苯酯类化合物的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：在第一储罐A中依次加入去离子水30 L，对硝基苯酚13.9kg，氢氧化钠4.4kg，并搅拌溶解至清，再加入去离子水精确定容至50 L，制成对硝基苯酚浓度为2.0 mol/L的水溶液，搅拌均匀后密封待用；在第二储罐B中加入乙酸酐13.3kg，乙酸酐密度1.08g/mL，摩尔浓度10.60mol/L，密封待用；
用计量泵分别将第一储罐A和第二储罐B中的物料输送至混合器进行混合，控制对硝基苯酚：乙酸酐的摩尔流量比为1:1.3，混合液连续地进入管式反应器进行酯化反应，管式反应器内温度维持在20℃，混合液在管式反应器内停留时间为2分钟；管式反应器内流出的酯化反应后的料液进入接收罐，将酯化反应后的料液过滤，收集过滤得到的固体，固体依次用去离子水、饱和碳酸氢钠水溶液、去离子水洗涤，洗涤至中性，干燥，得到白色乙酸对硝基苯酯。
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