[发明专利]磷酸铁样品的扫描电镜测试方法

说明书

本发明涉及正极磷酸铁锂锂离子电池领域，公开了一种磷酸铁样品的扫描电镜测试方法。所述方法包括以下步骤：1)制样：将磷酸铁粉末撒在导电碳胶上，然后进行吹扫；2)扫描电镜测试：使用场发射扫描电镜对制得的样品进行测试。使用本发明的测试方法，没有出现荷电现象，也没有像镀膜一样，出现细微的颗粒结构，掩盖材料的真实表面结构，最终呈现出正确、清晰的磷酸铁表面结构。

技术领域

本发明涉及制备正极磷酸铁锂锂离子电池领域，具体涉及磷酸铁样品的扫描电镜测试方法。

背景技术

磷酸铁的导电性很差，如果用于拍SEM的话，会出现很强的荷电现象。所以，一般拍摄磷酸铁的表面形貌时，会进行镀膜，以增加样品的导电性。目前的制样手法中有三种导电薄膜，分别是碳膜、白金膜和金膜。镀膜的设备主要有两种：离子溅射仪和真空镀膜仪，就磷酸铁材料而言，常规选择喷金，镀金膜。

但是，镀膜后，虽然一定程度上会提升材料的导电性，消除大部分荷电，但也会掩盖材料的真实表面结构。图1是镀膜磷酸铁的SEM照片，放大倍数是10万倍。由图1可见，样品表面有细微的颗粒覆盖在磷酸铁的一次颗粒上，不能正确反映磷酸铁的表面结构。

发明内容

本发明的目的是克服现有的磷酸铁样品的扫描电镜测试方法所获得的表面结构照片不能正确反映磷酸铁的表面结构的问题，提供一种磷酸铁样品的扫描电镜测试方法，该方法可以得到磷酸铁样品清晰的表面结构照片。

为了实现上述目的，本发明提供一种磷酸铁样品的扫描电镜测试方法，所述方法包括以下步骤：

1)制样：将磷酸铁粉末撒在导电碳胶上，然后进行吹扫；

2)扫描电镜测试：使用场发射扫描电镜对制得的样品进行测试。

优选地，在步骤1)中，用牙签蘸取磷酸铁粉末，撒在导电胶上。

优选地，所述场发射扫描电镜的分辨率要求：电子束电压15kv时，分辨率≤1.0nm；电子束电压1kv时，分辨率≤2.0nm。

优选地，在步骤2)中，测试的参数条件包括：工作距离要求＜5.0mm，加速电压＜1.1kv。

进一步优选地，在步骤2)中，测试的参数条件包括：工作距离为 1.5-4.8mm，加速电压为0.5-1kv。

优选地，所述场发射扫描电镜的镜筒外设置有二次电子收集探测器。

按照本发明所述的磷酸铁样品的扫描电镜测试方法，选择特定的制样方式，并选择场发射扫描电镜进行测试，不需要对磷酸铁样品镀膜，所拍摄的 SEM照片中，没有出现荷电现象，也没有像镀膜一样引入可以影响样品表面信息的新物质，掩盖材料的真实表面结构，最终呈现出正确、清晰的磷酸铁表面结构。

附图说明

图1是镀膜磷酸铁的SEM照片；

图2是使用本发明所述的方法获得的日立10万倍磷酸铁SEM照片；

图3是使用本发明所述的方法获得的蔡司10万倍磷酸铁SEM照片；

图4是使用本发明所述的方法获得的日本电子10万倍磷酸铁SEM照片。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明所述的磷酸铁样品的扫描电镜测试方法包括以下步骤：

1)制样：将磷酸铁粉末撒在导电碳胶上，然后进行吹扫；

2)扫描电镜测试：使用场发射扫描电镜对制得的样品进行测试。