[发明专利]高选择性制备全氟烯烃的方法有效
| 申请号: | 201811582559.4 | 申请日: | 2018-12-24 |
| 公开(公告)号: | CN109574812B | 公开(公告)日: | 2021-08-13 |
| 发明(设计)人: | 肖鑫;于颖;冀汝南 | 申请(专利权)人: | 天津长芦新材料研究院有限公司 |
| 主分类号: | C07C43/17 | 分类号: | C07C43/17;C07C41/30;C07C17/263;C07C19/08 |
| 代理公司: | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人: | 杨欢 |
| 地址: | 300000 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 选择性 制备 烯烃 方法 | ||
1.一种高选择性制备全氟烯烃的方法,其特征在于,以下述反应式(I)或者(II)进行反应:
其中,Rf2为氟基、Rf1、Rf3、Rf4为氟基、全氟烷基、全氟烷基醚、端基含有碳碳双键的全氟烷基、端基含有碳碳双键的全氟烷基醚中的一种;
反应式(I)中的反应物不相同;反应式(II)中的反应物不相同且反应式(II)中的全氟丁烯不区分顺反异构体;
具体的,包含下述步骤:
1)将六氟丙烯或者全氟丁烯、无水氟盐、无水极性非质子惰性溶剂、相转移催化剂降温至-30℃以下,保持-30℃以下缓慢搅拌5-12h;其中,无水氟盐与六氟丙烯或者全氟丁烯的摩尔比为1-1.3:1;相转移催化剂为季铵盐、季磷盐、冠醚、穴状配体中的一种或者混合物;
2)将步骤1)中的混合溶液缓慢升温至-20℃后,向其中加入全氟烯烃反应物,反应8-12h;全氟烯烃反应物为式(III):
全氟烯烃反应物与步骤1)中的六氟丙烯或者全氟丁烯的摩尔量为0.8-1:1;
3)将步骤2)中的混合溶液缓慢升温至30-50℃,搅拌一定时间后静置分层,分液得到有机氟相即产品。
2.根据权利要求1所述的高选择性制备全氟烯烃的方法,其特征在于,全氟烯烃反应物中Rf1为氟基。
3.根据权利要求1所述的高选择性制备全氟烯烃的方法,其特征在于,步骤1)中,无水极性非质子惰性溶剂为乙二醇醚溶剂、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环丁砜、乙腈中的一种或者混合物。
4.根据权利要求1所述的高选择性制备全氟烯烃的方法,其特征在于,步骤2)中的全氟烯烃反应物进行稀释;
气体全氟烯烃反应物的稀释气体为氮气、氩气中的一种或者混合物;
液体全氟烯烃反应物的稀释液体为含氟溶剂;所述的含氟溶剂为CFC-113或者氢氟醚中的一种或者混合物。
5.根据权利要求1所述的高选择性制备全氟烯烃的方法,其特征在于,制备出得到的全氟烯烃选择性高于80%。
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