[发明专利]啶氧菌酯中间体2-（2-氯甲基苯基）-3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法在审
| 申请号： | 201811582423.3 | 申请日： | 2018-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN109748792A | 公开（公告）日： | 2019-05-14 |
| 发明（设计）人： | 王正旭;张璞;陈远康;王凤云;候远昌 | 申请（专利权）人： | 江苏中旗科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/343 | 分类号： | C07C67/343;C07C69/734 |
| 代理公司： | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 210048 江苏省南京市化学工*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧基丙烯酸甲酯 氯甲基 苯基 啶氧菌酯 制备 氯甲基苯 乙酸甲酯 有机合成领域 原甲酸三甲酯 反应条件 氯化亚砜 酯化反应 甲醇 开环 镍盐 收率 异色 催化剂 生产 | ||
1.一种啶氧菌酯中间体2-(2-氯甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)以3-异色酮为原料，经氯化亚砜开环，再与甲醇发生酯化反应生成2-氯甲基苯乙酸甲酯；
(2)以镍盐和酸为催化剂，2-氯甲基苯乙酸甲酯与原甲酸三甲酯反应得到2-(2-氯甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯；
2.如权利要求1所述的啶氧菌酯中间体2-(2-氯甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中3-异色酮、氯化亚砜与甲醇的摩尔比范围为1:1～8:1～8。
3.如权利要求1所述的啶氧菌酯中间体2-(2-氯甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中催化剂镍盐选自六水合硫酸镍或者六水合氯化镍。
4.如权利要求1所述的啶氧菌酯中间体2-(2-氯甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中催化剂酸选自醋酸、甲酸或磷酸中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的啶氧菌酯中间体2-(2-氯甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中2-氯甲基苯乙酸甲酯、原甲酸三甲酯、镍盐与催化剂酸的摩尔比为1:1～10：0.001～0.01：0.001～0.01。
6.如权利要求1所述的啶氧菌酯中间体2-(2-氯甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应温度为40℃～100℃。
7.如权利要求1所述的啶氧菌酯中间体2-(2-氯甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)还包括2-(2-氯甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的结晶步骤，所述结晶步骤使用的溶剂为C1～6烷基醇的水溶液。
8.如权利要求7所述的啶氧菌酯中间体2-(2-氯甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述C1～6烷基醇选自甲醇、乙醇或异丙醇。
9.如权利要求1所述的啶氧菌酯中间体2-(2-氯甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)结晶步骤使用的C1～6烷基醇的水溶液中C1～6烷基醇质量浓度为5％～99％。
10.如权利要求1所述的啶氧菌酯中间体2-(2-氯甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)结晶步骤使用的C1～6烷基醇的水溶液质量为2-(2-氯甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯粗品的1～5倍。
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