[发明专利]一种α-羟基酮类的超声制备方法在审
申请号: | 201811580401.3 | 申请日: | 2018-12-24 |
公开(公告)号: | CN109694310A | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
发明(设计)人: | 王福泉 | 申请(专利权)人: | 交城县兆晨煤焦有限公司 |
主分类号: | C07C45/64 | 分类号: | C07C45/64;C07C49/82;C07C49/83 |
代理公司: | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人: | 朱源;杨文艳 |
地址: | 030500 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超声制备 羟基酮类 制备 有机合成技术 规模化生产 超声反应 成批生产 工艺操作 过氧化物 有机溶剂 整体工艺 引入 | ||
1.一种α-羟基酮类的超声制备方法,所述α-羟基酮类的结构式如式Ⅰ所示,
式Ⅰ
其中:Ar选自被C1-C12烷基、C1-C4 烷氧基、烷硫基、卤素、氰基、2-羟基乙氧基取代的苯环或萘环;R1、R2分别选自C1-C7烷基或者R1、R2连接成C3-C8的环烷基;
其特征在于,包括以下步骤:
1)将式Ⅱ与过氧化物混合,
式Ⅱ
其中:Ar选自被C1-C12烷基、C1-C4 烷氧基、烷硫基、卤素、氰基、2-羟基乙氧基取代的苯环或萘环;R1、R2分别选自C1-C7烷基或者R1、R2连接成C3-C8的环烷基;
2)将步骤1)混合后的物质加入有机溶剂并在超声下进行反应,反应过程中剧烈搅拌。
2.根据权利要求1所述的一种α-羟基酮类的超声制备方法,其特征在于,所述步骤2)中所用的有机溶剂为烃类或卤代烃类;所述式Ⅱ与过氧化物用量的摩尔比为1: (1-10)。
3.根据权利要求1所述的一种α-羟基酮类的超声制备方法,其特征在于,步骤2)中超声的功率为20-80KHz 。
4.根据权利要求1所述的一种α-羟基酮类的超声制备方法,其特征在于,步骤2)中超声的反应温度为0-80℃。
5.根据权利要求4所述的一种α-羟基酮类的超声制备方法,其特征在于,步骤2)中超声的反应温度为20-50℃。
6.根据权利要求1所述的一种α-羟基酮类的超声制备方法,其特征在于,式Ⅰα-羟基酮类为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮或2-羟基-1-(4-(2-羟乙氧基)苯基-2-甲基-1-丙酮。
7.根据权利要求1所述的一种α-羟基酮类的超声制备方法,其特征在于,步骤2)反应结束后还使用还原剂进行淬灭反应,还原剂的用量为步骤1)中所用过氧化物质量的0.5-2倍。
8.根据权利要求7所述的一种α-羟基酮类的超声制备方法,其特征在于,还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠或连二亚硫酸钠。
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