[发明专利]一种复合法生产5N金属铼的方法

说明书

本发明涉及一种复合法生产5N金属铼的方法。采用的技术方案是：利用市购的纯度4N的金属铼粉，通过高压酸解脱除大部分金属和非金属杂质，所得物经漂洗后，再通过升华法制取超纯铼氧化物，再通过金属还原制取纯度大于5N的超纯金属铼粉。本发明解决了传统高温法生产不能除去高熔点金属杂质、主流的离子交换法很难除去微量非金属杂质的难题，流程简短，反应容易，操作简单高效，具有重大的科学意义和应用价值。

技术领域

本发明属于粉末冶金制造技术领域，尤其涉及一种采用高压酸解加升华的复合法生产纯度为99.999％(纯度99.999％简称5N)的金属铼的方法。

背景技术

铼作为人类最重要的战略金属，由于其具有高的熔点和高温强度、硬度、耐磨及优良的导热、导电性能，被广泛应用于国民经济各个领域尤其是军事领域。从上世纪50年代起，铼工业体系已逐步由资源获取研究向产业化、实用化发展，近年更由于电子工业的发展，对5N纯度(纯度为99.999％)以上的超高纯铼提出了越来越强烈的需求。

金属铼，首先是由含铼钼矿或铜钼矿在生产时由烟气或废(尾)水中富集提取含铼金属盐，再经提纯除杂后经还原制成金属铼粉，目前制取的大都为纯度4N(纯度99.99％简称为4N)的金属铼，而且纯度4N的金属铼的制备工艺已比较成熟。但制取纯度5N以上的铼通常很复杂，要在含铼金属盐阶段用多种化学手段反复提纯纯化，工艺复杂，可靠性低，化学品环境污染大，致使生产5N超纯铼难度大、效率低、成本高、还很难满足电子工业对其超纯度的要求。

发明内容

本发明针对上述缺陷，旨在绕过复杂的含铼金属盐的提纯工艺，直接从市售的纯度4N金属铼开始，用高压酸解加升华的复合法，高可靠地脱除金属铼中的微量杂质，用最简短的工艺生产出纯度5N以上的金属铼粉。

本发明采用的技术方案是：一种复合法生产5N金属铼的方法，采用高压酸解和升华的复合法生产5N金属铼，包括如下步骤：

1)高压酸解：将原料金属铼粉与酸液混合，置于高压容器内，在压力0.1-3.5MPa，温度120-180℃下，搅拌反应1-3h，冷却后过滤，得高压酸解后的去杂铼粉；

进一步的，所述的原料金属铼粉纯度为99.99％，典型非金属元素含量不大于40ppm，如：Si含量不大于10ppm，C含量不大于40ppm，S含量不大于10ppm。

进一步的，所述的酸液为体积百分浓度为1-3％的盐酸、硝酸或氢氟酸。

进一步的，按料液比，原料金属铼粉:酸液＝1g:(3-5)mL。

进一步的，搅拌速度为30-80rpm。

进一步的，在压力1.5-3.5MPa，温度140-180℃下，搅拌反应1-3h。

2)漂洗：将步骤1)所得高压酸解后的去杂铼粉依次用中和剂和去离子水漂洗至PH＝6-7。

进一步的，所述的中和剂为氨水，所述的去离子水电阻为8-14兆欧。

3)升华提纯：将步骤2)所得漂洗后的去杂铼粉放入升华炉内，通入氧气，在400-600℃下反应1-3h，得铼氧化物；

进一步的，所述的升华炉为铼管、内衬铼的金属管或内衬铼的石英管。

4)金属还原：将步骤3)所得铼氧化物置于特定工具中后放入还原炉内，通入氢气，升温至400-500℃，还原1-2小时；然后继续升温至700-900℃，还原1-2小时。

进一步的，所述的特定工具为铼舟或内衬铼的钼舟。

进一步的，氢气的流速为4-7m³/小时。

进一步的，所述的还原炉为直通式无链接还原炉。

本发明的有益效果是：