[发明专利]一种复合法生产5N金属铼的方法有效
| 申请号： | 201811580138.8 | 申请日： | 2018-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN109550935B | 公开（公告）日： | 2021-01-26 |
| 发明（设计）人： | 扶元初;易侠;刘柳枝;吴浪;杨世民 | 申请（专利权）人： | 中铼新材料有限公司 |
| 主分类号： | B22F1/00 | 分类号： | B22F1/00 |
| 代理公司： | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人： | 金春华 |
| 地址： | 412000 湖南省*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 复合 生产 金属 方法 | ||
1.一种复合法生产5N金属铼的方法，其特征在于，采用高压酸解和升华的复合法生产5N金属铼，包括如下步骤：
1）高压酸解：将原料金属铼粉与酸液混合，置于高压容器内，在压力0.1-3.5MPa，温度120-180℃下，搅拌反应1-3h，冷却后过滤，得高压酸解后的去杂铼粉；
2）漂洗：将步骤1）所得高压酸解后的去杂铼粉依次用中和剂和去离子水漂洗至PH=6-7；
3）升华提纯：将步骤2）所得漂洗后的去杂铼粉放入升华炉内，通入氧气，在400-600℃下反应1-3h，得铼氧化物；
4）金属还原：将步骤3）所得铼氧化物置于铼舟或内衬铼的钼舟内后放入还原炉内，通入氢气，升温至400-500℃，还原1-2小时；然后继续升温至700-900℃，还原1-2小时。
2.如权利要求1所述的一种复合法生产5N金属铼的方法，其特征在于：步骤1）中，所述的原料金属铼粉纯度为99.99%。
3.如权利要求1所述的一种复合法生产5N金属铼的方法，其特征在于：步骤1）中，按料液比，原料金属铼粉:酸液=1g:（3-5）mL。
4.如权利要求1所述的一种复合法生产5N金属铼的方法，其特征在于：步骤1）中，搅拌速度为30-80 rpm。
5.如权利要求1所述的一种复合法生产5N金属铼的方法，其特征在于：步骤1）高压酸解：将原料金属铼粉与酸液混合，置于高压容器内，在压力1.5-3.5MPa，温度140-180℃下，搅拌反应1-3h，冷却后过滤，得高压酸解后的去杂铼粉。
6.如权利要求1所述的一种复合法生产5N金属铼的方法，其特征在于：步骤2）中，所述的中和剂为氨水，所述的去离子水电阻为8-14兆欧。
7.如权利要求1所述的一种复合法生产5N金属铼的方法，其特征在于：步骤3）中，所述的升华炉为铼管、内衬铼的金属管或内衬铼的石英管。
8.如权利要求1所述的一种复合法生产5N金属铼的方法，其特征在于：步骤4）中，氢气的流速为4-7m3/小时。
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