[发明专利]反式-2-取代环烷基三氟硼酸钾的合成方法

权利要求书

1.反式-2-取代环烷基三氟硼酸钾的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步、环酮与活性金属试剂反应，随后酸性条件下脱水得到1-取代环烯烃；所述活性金属试剂选自格氏试剂或锂试剂，酸选自对甲苯磺酸或PPTS；

第二步、加成反应：1-取代烯烃与邻苯二酚硼烷或二苯基脯胺醇硼烷在二环己基硼烷存在下反应，反应结束，加酸进行淬灭处理，得到反式-2-取代环烷基硼酸；所述反应结束后，加入酸调节pH值小于2，加入2-甲基四氢呋喃、乙酸乙酯或乙酸异丙酯萃取，得到有机层再次采用酸洗，直接用于下一步反应；

第三步、氟化反应：反式2-取代环烷基硼酸与氟氢化钾反应，处理后得到反式-2-取代环烷基三氟硼酸钾。

2.根据权利要求1所述反式-2-取代环烷基三氟硼酸钾的合成方法，其特征在于：第一步中在有机溶剂中进行，反应溶剂选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚或二乙氧基甲烷。

3.根据权利要求1所述反式-2-取代环烷基三氟硼酸钾的合成方法，其特征在于：第一步中环酮、活性金属试剂、酸当量比为1：1-1.5：0.01-0 .2。

4.根据权利要求1所述反式-2-取代环烷基三氟硼酸钾的合成方法，其特征在于：第二步中酸选自盐酸、硫酸、磷酸、醋酸或氢溴酸。

5.根据权利要求1所述反式-2-取代环烷基三氟硼酸钾的合成方法，其特征在于：第二步中邻苯二酚硼烷或二苯基脯胺醇硼烷加入量为1-取代环烯烃的1.1-2.0eq。

6.根据权利要求1所述反式-2-取代环烷基三氟硼酸钾的合成方法，其特征在于：第三步中氟氢化钾反应在水溶液中进行，加入当量为反式-2-取代环烷基硼酸的2-3eq。

7.根据权利要求1所述反式-2-取代环烷基三氟硼酸钾的合成方法，其特征在于：采用邻苯二酚硼烷参与的反应得到消旋体反式-2-取代环烷基三氟硼酸钾，采用手性二苯基脯胺醇硼烷反应得到对映纯反式-2-取代环烷基三氟硼酸钾。