[发明专利]一种1;3-二羟基丙酮的制备工艺

权利要求书

1.一种1,3-二羟基丙酮的制备工艺，其特征在于，具体步骤如下：将甘油水溶液、催化剂加入到高压反应釜中，密闭完全后，室温下用高纯氧气进行排空三次，然后充入1.0MPa高纯氧气，搅拌加热至70-90℃，恒温反应2-5h，用冰浴冷却至室温，离心、过滤，反应液进行分离获得1,3-二羟基丙酮；

其中，所述催化剂由载体和活性组分组成，所述载体为ZnAl-HTLc/碳复合载体，所述活性组分为Au、Bi、Ce。

2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述催化剂与甘油的质量比为1:100-150，所述甘油水溶液的浓度为0.1-0.5mol/L。

3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述催化剂的制备方法为：

(1)ZnAl-HTLc的制备：将可溶性的锌盐、铝盐溶于去离子水中配制成混合溶液A，将Na₂CO₃与NaOH溶于去离子水中配制成混合溶液B，然后在快速的搅拌下将溶液A和溶液B快速混合，并于50-70℃下回流反应8-12h，反应结束后将产物离心洗涤至中性、干燥，得ZnAl-HTLc；

(2)复合载体的制备：将步骤(1)制备的ZnAl-HTLc加入60-120mL，浓度约为0.5-1mo1/L的一水合葡萄糖水溶液中，在室温条件下搅拌至混合均匀；然后将上述混合物转至聚四氟乙烯反应釜中，160-200℃恒温反应4-8小时，反应结束后冷却至室温，分离出产物，然后用去离子水和乙醇交替洗涤后在80-100℃下烘干，即得ZnAl-HTLc/碳复合载体；

(3)催化剂的制备：分别将AuCl₃、Bi(NO₃)₃·5H₂O、Ce(NO₃)₃·6H₂O溶解于去离子水中，加热、搅拌，配成透明溶液，然后将配置好的溶液同时加入到步骤(2)制备的复合载体中，在30-50℃下浸渍3-5h后在80-100℃下干燥，将所得的固体产物在450-550℃下焙烧4-6h，研磨过筛后经过氢气活化即得所述催化剂。

4.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中的铝盐为硝酸铝，锌盐为硝酸锌，混合溶液A中Zn/Al的摩尔比为1-3，溶液B中碳酸钠与硝酸铝的摩尔比为0.2-0.5，NaOH与溶液A中阳离子的摩尔比为1-3:1，溶液A与溶液B的体积相等。

5.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中ZnAl-HTLc的加入量为10-20g。

6.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中AuCl₃、Bi(NO₃)₃·5H₂O、Ce(NO₃)₃·6H₂O后的浓度均为0.01-0.1mol/L，溶液的体积分别为2-5ml、80-120ml、50-100ml。

7.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中复合载体的加入量为10-15g。

8.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中通氢气活化的过程为：将催化剂置于管式炉中，将管式炉温度从室温以2℃/min的速度程序升温到350℃，同时向管式炉中通入体积百分比5-10％氢气和90-95％氮气组成的混合气体，将催化剂活化3-6h，之后继续同氮气直至温度降为室温即可。