[发明专利]一种用于润肺的药物组合物检测方法

权利要求书

1.一种润肺的药物组合物的检测方法，其特征在于：该组合物由桑叶20-50份，煅石膏15-45份，甘草10-18份，人参13-18份，胡麻仁13-18份，阿胶3-9份，麦冬13-18份，杏仁3-8份，枇杷叶50-90份组成，所述检测方法包括以甘草对照药材、桑叶对照药材、枇杷叶对照药材为对照的薄层色谱法鉴别，以人参皂苷Re对照品为对照的薄层色谱法鉴别，检查法，以甘草苷对照品、甘草酸铵对照品为对照的超高效液相色谱法含量测定；

以甘草对照药材、桑叶对照药材、枇杷叶对照药材为对照的薄层色谱法鉴别为取本品粉末3-8g，精密称定，加乙醚20-60ml，加热回流30-120分钟，滤过，弃去醚液，药渣挥干后加甲醇10-40ml，超声处理30-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇定容至1-2ml，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5-2g，桑叶对照药材0.5-2g，枇杷叶对照药材0.5-2g，同法制成对照药材溶液；精密称取分别缺少甘草、桑叶、枇杷叶的阴性供试品，同法制成阴性供试品溶液；照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、甘草对照药材溶液、桑叶对照药材溶液、枇杷叶对照药材溶液以及缺少甘草的阴性供试品溶液、缺少桑叶的阴性供试品溶液和缺少枇杷叶的阴性供试品溶液各1～2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以体积比为15：1：1：2的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视；

以人参皂苷Re对照品为对照的薄层色谱法鉴别为：取本品粉末4-5g，加水30-40ml，35-45℃超声处理30min，滤过，滤液加乙醚振摇提取，弃去乙醚层，水层用水饱和的正丁醇提取，合并正丁醇液；用饱和碳酸氢钠洗涤，合并正丁醇液；再用正丁醇饱和的水洗涤，合并正丁醇液，蒸干，残渣加1-2ml乙醇使其溶解，作为供试品溶液；取人参皂苷Re对照品，加乙醇制成每1mL中含有0.5mg人参皂苷Re对照品的溶液，作为对照品溶液；吸取对照品溶液、供试品溶液，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-乙醇＝25-30:60-65:10-15为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；

检查法为：照《中国药典》2015年版四部通则颗粒剂检查，粒度不能通过一号筛和五号筛的总和不能过物料总量的15％；水分不得过8.0％；需氧菌总数≤500cfu/g；霉菌和酵母菌总数≤50cfu/g；大肠埃希菌不得检出；

以甘草苷对照品、甘草酸铵对照品为对照的超高效液相色谱法含量测定方法为：色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；使用超高效液相色谱法，以0.1％甲酸水溶液为流动相B，以0.1％甲酸乙腈溶液为流动相A，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为237nm，流速为每分钟0.5ml，进样量为1μl；理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000；

时间（min） 流动相A 流动相B

0-3 0 100

3-12 0-10 100-90

12-20 10-30 90-70

20-24 30-90 70-10

24-28 90-0 10-100

对照品溶液的制备：取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70％乙醇制成每1ml含甘草苷15μg、甘草酸40μg的混合对照品溶液；

供试品溶液的制备：取以甘草对照药材、桑叶对照药材、枇杷叶对照药材为对照的薄层色谱法鉴别项下供试品溶液1ml，用70％乙醇定容至50ml，摇匀，再取1ml用70％乙醇定容至50ml，摇匀即得；

测定法分别精密吸取对照品溶液1μl，供试品溶液1μl，注入超高效液相色谱仪，测定，即得；本品按干燥品计算，含甘草苷含量的不低于2.5％，含甘草酸含量的均值为不低于4.5％。