[发明专利]一种制备单金属卟啉化合物的方法及装置在审
| 申请号： | 201811569210.7 | 申请日： | 2018-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN109651381A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 姚姝;陈亮明;乔纳森·吴东 | 申请（专利权）人： | 广州市绿盈环保科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/22 | 分类号： | C07D487/22 |
| 代理公司： | 深圳市中科创为专利代理有限公司 44384 | 代理人： | 彭西洋;谢亮 |
| 地址： | 510000 广东省广州市广州*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 单金属卟啉 含水盐 卟啉 制备 紫外可见光光谱 氯化物 乙酸 薄层色谱法 大规模合成 电催化活性 金属化反应 生产成本低 氧还原反应 中性电解质 反应进程 共轭结构 过渡金属 还原反应 回流反应 蒸出溶剂 聚合物 催化氧 重结晶 甲醇 收率 监测 表现 | ||
1.一种制备单金属卟啉化合物的方法，其特征在于，以卟啉与过渡金属的乙酸含水盐或氯化物含水盐为原料，在金属化反应装置上进行回流反应，用薄层色谱法TLC或紫外可见光光谱法UV–Vis监测反应进程，直到把卟啉完全反应完，将反应产物经简单的蒸出溶剂、再经水洗后重结晶后得到产物。
2.根据权利要求1所述的制备单金属卟啉化合物的方法，其特征在于，所述过渡金属的乙酸含水盐或氯化物含水盐加入比例为卟啉：金属离子摩尔比1:2。
3.根据权利要求1所述的制备单金属卟啉化合物的方法，其特征在于，所述过渡金属的乙酸含水盐选自三水乙酸铁[Fe3(μ3-O)(H2O)3(OAc)6]OAc、一水乙酸铜Cu(OAc)2·H2O、四水乙酸镍Ni(OAc)2·4H2O、四水乙酸钴Co(OAc)2·4H2O、三水乙酸锰[Mn3(μ3-O)(H2O)3(OAc)6]OAc中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的制备单金属卟啉化合物的方法，其特征在于，过渡金属的氯化物含水盐选自氯化镍六水合物NiCl2·6H2O、六水合氯化钴CoCl2·6(H2O)、二水合氯化铜CuCl2·2H2O中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的制备单金属卟啉化合物的方法，其特征在于，所述混合溶剂为氯苯和N，N-二甲基甲酰胺，混合V/V比例为(1～2):1。
6.根据权利要求1或2所述的制备铁卟啉乙酸化合物的方法，其特征在于，以[Fe3(μ3-O)(H2O)3(OAc)6]OAc与卟啉为原料，再添加(H2TPP:NaOAcmol)1:4～5摩尔比的NaOAc，用Bruckes反射二型MALDI--TOF质谱仪监测反应进程，直到把卟啉完全反应完，将反应产物经简单的蒸出溶剂、再经水洗后重结晶得到最终产物。
7.根据权利要求6所述的制备铁卟啉乙酸化合物的方法，其特征在于，经测定最终产物的三价铁原子由四个氮原子和乙酸基团的一个氧原子五配位，它位于卟啉平面的距离为0.500A-0.540A、四个氮平面的距离为0.490A-0.500A、Fe—O键长为1.896A-1.900A。
8.一种制备单金属卟啉化合物的装置，其特征在于，包括一装有搅拌器的反应釜、一调节阀、一储碱室、一回流冷凝装置；所述回流冷凝装置安装在装有搅拌的反应釜上；所述储碱室设有连接管的一端与反应釜瓶口上的连接部连接；所述回流冷凝装置上的一开口处置于储碱室的室内且开口的竖直上方正对回流冷凝装置端口；所述调节阀设置在储碱室的连接管上；该装置储碱室内填充碱金属的碳酸盐。
9.根据权利要求8所述金属化反应装置，其特征在于，所述碳酸盐为碳酸钾或碳酸钠。
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