[发明专利]一种含磷化合物改性MoS2纳米片层的制备方法及其应用

说明书

本发明涉及一种含磷化合物改性MoS₂纳米片层的制备方法及其应用，属于聚合物纳米复合材料领域。本发明的改性方法主要是：通过溶剂热法用插层剂对层状二硫化钼进行插层处理后离心、洗涤并干燥，得到插层二硫化钼；将插层二硫化钼水解，得到二硫化钼悬浮液；将含磷化合物加入二硫化钼悬浮液中反应，将得到的产物离心、洗涤并干燥，即获得含磷化合物改性的二硫化钼纳米片层。本发明的改性方法工艺步骤简单，可操作性强，制备成本低；采用含磷化合物对层状二硫化钼进行表面改性，增大了其层间距，阻止了其在聚合物基体中重新团聚堆积，提高了分散性；可作为阻燃剂应用于聚合物复合材料中。

技术领域

本发明涉及聚合物纳米复合材料领域，尤其涉及一种含磷化合物改性MoS₂纳米片层的制备方法及其应用。

背景技术

近年来，具有独特二维纳米结构和优异性能的类石墨烯层状二硫化钼(MoS₂)成了研究的热点，大量研究结果表明添加极少量的层状二硫化钼即可明显提高复合材料的电学、力学、热稳定和阻燃等性能。均匀分散在聚合物基体中的层状二硫化钼具有良好的片层阻隔效应，可以有效阻止可燃性气体的挥发和氧气的扩散,延缓质量损失，进而提高聚合物材料的热稳定性和阻燃性能。MoS₂作为一类与石墨烯类似的层状结构化合物，其自身的热稳定性好，即使是在受热条件下仍可较稳定的维持自身的片层结构；MoS₂纳米片层较低的导热性为其在聚合物材料的热解、燃烧过程中发挥片层阻隔效应提供了保障；过渡金属元素钼的存在促进聚合物基体形成致密结实的炭层，有效阻止火焰和聚合物基体之间物质和能量的交换，抑制聚合物的降解，最终提高聚合物材料的阻燃性能。

聚合物纳米复合材料的制备方法有很多种，其中插层复合法在全世界范围内研究最多，最具有使用价值和发展前途。这一方法主要是将单体插入层状无机化合物的层间，进行原位聚合反应，或者直接通过熔融、溶液共混的方式将聚合物链段插入层间，最终得到片层完全剥离的层离纳米复合材料(Exfoliated nanocomposites)或层间距变大的插层型纳米复合材料(Intercalated nanocomposites)。

当前MoS₂基聚合物纳米复合材料的研究主要存在以下方面的难题：(1)剥离后的MoS₂纳米片层容易重新团聚堆积，且与聚合物基体之间相容性差、相互作用力较弱，在基体中的分散较差；(2)单一的MoS₂纳米片层在聚合物基体中的阻燃效率并不理想。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种含磷化合物改性MoS₂纳米片层的制备方法及其应用，本发明利用含磷化合物对剥离后的MoS₂纳米片层进行改性，提高MoS₂纳米片层在聚合物基体中的分散性和阻燃效率。

本发明提供了一种含磷化合物改性的MoS₂纳米片层，所述改性的MoS₂纳米片层的组分为MoS₂纳米片层和含磷化合物，所述含磷化合物负载在MoS₂纳米片层的表面，所述含磷化合物为(4-羧丁基)三苯基膦(TPP)、三聚氰胺磷酸盐(MP)、丁基三苯基溴化膦(BTPB)、十四烷基三甲基溴化磷(TMTPBr)和十四烷基三丁基溴化磷(TBTPBr)中的一种或几种。

本发明还提供了一种含磷化合物改性MoS₂纳米片层的制备方法，包括以下步骤：

S1、将层状二硫化钼和插层剂加入有机溶剂中，在25～100℃下反应2～6h，将得到的产物离心、洗涤并干燥，得到插层二硫化钼，所述层状二硫化钼与插层剂的摩尔比为1:3～6；

S2、将步骤S1制备的插层二硫化钼超声水解，得到表面带负电的MoS₂纳米片层悬浮液；

S3、将含磷化合物溶解在去离子水中形成含磷化合物溶液；