[发明专利]纳米零价铁插层蒙脱土负载水凝胶的制备方法及应用

说明书

本发明涉及一种纳米零价铁插层蒙脱土负载水凝胶的制备方法及应用，该方法包括纳米零价铁插层蒙脱土的制备、纤维素溶液的制备和纳米零价铁插层蒙脱土负载水凝胶的制备；采用纤维素水凝胶为载体，蒙脱土为分散剂，采用溶胶‑凝胶法制备出铁基纤维素纳米复合材料；该方法制备得到的纳米零价铁插层蒙脱土负载水凝胶用来处理含重金属的废水。与现有技术相比，本发明可以有效阻止纳米零价铁的团聚，提高纳米零价铁的反应活性和利用率，而且良好的流动性使其能够充分的与污染物接触，快速去除污染物，为环境污染治理提供更加有效的材料和技术基础。

技术领域

本发明涉及环境功能材料领域，尤其是涉及一种纳米零价铁插层蒙脱土负载水凝胶的制备方法及应用。

背景技术

纳米零价铁(nZVI)以其优越的吸附性能、还原活性、反应速率以及良好的环境相容性而被作为水体污染原位修复的高效改良材料，在废水处理、污染土壤及地下水修复等领域得到了广泛的应用。然而，nZVI在实际应用中还存在诸多问题：(1)零价铁本身在空气中易被氧化，形成钝化层而使活性降低。(2)nZVI由于自身存在磁性而易产生团聚现象，使其比表面积减小，反应速率下降，而且降低了其在水中的流动性能，使nZVI扩散不均匀难以与污染物完全接触，从而降低利用率。(3)nZVI颗粒小，在水处理中难回收，易产生二次污染。

在中国专利201710786866.3中，提供了一种海藻酸钙包覆型零价铁的制备及其降解染料的方法，其制备方法实以海藻酸钠为基质，得到海藻酸钙包覆型零价铁凝胶球，可有效提高金属在反应过程中的稳定性，易于后期回收再利用。在中国专利201210447511.9中，公开了一种以蒙脱石为载体的纳米零价铁及其制备方法，蒙脱石负载零价铁复合材料中零价铁处于蒙脱石层间以及表面空间，活性和稳定性高且能减少纳米零价铁聚合。

现有技术存在的缺点是：(1)有机物包覆改性纳米零价铁的方法中，在nZVI颗粒表面形成包覆层，但包覆层过厚会导致传质效果差，降低nZVI对污染物的降解速度与能力。(2)nZVI经多孔固体材料负载改性后分散性明显提高，然而在上述第二个专利中，零价铁在蒙脱石层间及表面空间均有负载，但当nZVI粒子过多时，本在其表面已分散的nZVI会更易重新团聚，导致表面负载不均，不利于反应的发生，降低了其反应活性及利用效率。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种纳米零价铁插层蒙脱土负载水凝胶的制备方法及应用。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种纳米零价铁插层蒙脱土负载水凝胶的制备方法，包括以下步骤：

纳米零价铁插层蒙脱土的制备

1)将蒙脱土加入到FeCl₃·6H₂O溶液中，混合后经过固液分离、干燥处理得到Fe³⁺插层蒙脱土；

2)将步骤1)中Fe³⁺插层蒙脱土加入HCl溶液中得到酸化溶液，在保护气体的气氛中将NaBH₄溶液加入所述酸化溶液中进行还原反应；反应后的溶液进行固液分离、乙醇洗涤、无氧去离子水洗涤、干燥处理后得到纳米零价铁插层蒙脱土；

纤维素溶液的制备

将微晶纤维素溶解于NaOH和尿素的混合水溶液，经过冷冻处理、解冻处理后得到纤维素溶液；

纳米零价铁插层蒙脱土负载水凝胶的制备

将所述纳米零价铁插层蒙脱土加入所述纤维素溶液中，搅拌后依次加入丙烯酰胺、过硫酸铵、亚甲基双丙烯酰胺得到反应液，恒温条件下进行反应形成凝胶，将所述凝胶冷冻干燥，得到所述纳米零价铁插层蒙脱土负载水凝胶。