[发明专利]纳米零价铁插层蒙脱土负载水凝胶的制备方法及应用

权利要求书

1.一种纳米零价铁插层蒙脱土负载水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

纳米零价铁插层蒙脱土的制备

1)将蒙脱土加入到FeCl₃·6H₂O溶液中，混合后经过固液分离、干燥处理得到Fe³⁺插层蒙脱土；其中，Fe³⁺插层蒙脱土中交换性Fe的含量为蒙脱土阳离子交换量的4～10倍，具体为满足关系式：蒙脱土质量×蒙脱土阳离子交换量×倍数＝铁的阳离子价态数×含铁化合物的摩尔量；

2)将步骤1)中Fe³⁺插层蒙脱土加入HCl溶液中得到酸化溶液，在保护气体的气氛中将NaBH₄溶液加入所述酸化溶液中进行还原反应；反应后的溶液进行固液分离、乙醇洗涤、无氧去离子水洗涤、干燥处理后得到纳米零价铁插层蒙脱土；

纤维素溶液的制备

将微晶纤维素溶解于NaOH和尿素的混合水溶液，经过冷冻处理、解冻处理后得到纤维素溶液；

纳米零价铁插层蒙脱土负载水凝胶的制备

将所述纳米零价铁插层蒙脱土加入所述纤维素溶液中，搅拌后依次加入丙烯酰胺、过硫酸铵、亚甲基双丙烯酰胺得到反应液，恒温条件下进行反应形成凝胶，将所述凝胶冷冻干燥，得到所述纳米零价铁插层蒙脱土负载水凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁插层蒙脱土负载水凝胶的制备方法，其特征在于，所述的蒙脱石为纯化处理后的钙基蒙脱石，粒径为1～3μm；所述FeCl₃·6H₂O溶液的浓度为0.06～0.15mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁插层蒙脱土负载水凝胶的制备方法，其特征在于，所述还原反应中，Fe³⁺插层蒙脱土：HCl：NaBH₄的配比为1g:(50～100)mL:(100～200)mL；所述HCl溶液的浓度为0.5～1mol/L；所述NaBH₄溶液的浓度为0.05～0.1mol/L。

4.根据权利要求3所述的一种纳米零价铁插层蒙脱土负载水凝胶的制备方法，其特征在于，所述HCl溶液的浓度为1mol/L；所述NaBH₄溶液的浓度为0.1mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁插层蒙脱土负载水凝胶的制备方法，其特征在于，所述NaOH和尿素的混合水溶液中NaOH的浓度为0.02～0.032g/ml，尿素的浓度为0.04～0.06g/ml；微晶纤维素的添加量为0.02～0.04g/ml。

6.根据权利要求5所述的一种纳米零价铁插层蒙脱土负载水凝胶的制备方法，其特征在于，所述NaOH和尿素的混合水溶液中NaOH的浓度为0.028g/ml，尿素的浓度为0.048g/ml；微晶纤维素的添加量为0.05g/ml。

7.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁插层蒙脱土负载水凝胶的制备方法，其特征在于，所述纳米零价铁插层蒙脱土负载水凝胶的制备步骤中，所述纳米零价铁插层蒙脱土：微晶纤维素：丙烯酰胺：过硫酸铵：亚甲基双丙烯酰胺的质量比为20～30:5～10:16～20:1～5:1～3；恒温条件对应温度为50～80℃；反应时间为3～6h。

8.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁插层蒙脱土负载水凝胶的制备方法，其特征在于，

所述纳米零价铁插层蒙脱土的制备步骤中，步骤1)和步骤2)中的干燥处理具体为真空条件、温度为30～50℃，干燥10～15h；保护气体为氮气；

所述纤维素溶液的制备步骤中，冷冻处理的时间为10～15h，冷冻温度为-70～-40℃；

所述纳米零价铁插层蒙脱土负载水凝胶的制备步骤中，所述凝胶冷冻干燥的温度为-70～-40℃。

9.如权利要求1所述的制备方法得到的纳米零价铁插层蒙脱土负载水凝胶的应用，将该制备方法得到的纳米零价铁插层蒙脱土负载水凝胶投入含重金属离子的废水中，带反应结束后将废水进行固液分离，将废水中的重金属离子脱除。