[发明专利]一种用于环氧树脂LED封装料的内脱模剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种用于环氧树脂LED封装材料的内脱模剂及其制备方法，该脱模剂由以下按重量份数计的原料经加成反应制备而得：低含氢硅油100‑15份、烯烃类化合物100‑200份、以Pt计的铂金催化剂，用量为低含氢硅油和烯烃化合物总量的5‑20ppm。该脱模剂作为添加剂可直接加入于环氧树脂LED封装料的固化剂中并保持稳定，不但与环氧树脂的固化剂有良好的相容性及透明性能，而且可确保环氧树脂固化物与模具间的脱模效果，尤其作为环氧树脂LED封装料的内脱模剂，具有使用方便，封装料易于脱出、完整性好等特点。

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种用于环氧树脂LED封装材料的内脱模剂及其制备方法。

背景技术

环氧树脂具有优秀的力学性能、耐热性能、电性能、耐化学腐蚀性能，作为封装材料广泛用于电子行业。由于环氧树脂有着优秀的粘接性能，在固化成型过程中会与模具表面紧密粘接，在取出过程中容易损坏模具表面和成型产品表面。因此需要使用脱模剂来增加脱模效果和保护模具及成型产品的表面。

脱模剂主要分为外脱模剂和内脱模剂两大种类，主要有硅系列、蜡系列、聚醚系列等脱模剂。目前市面上广泛使用的脱模剂为外脱模剂，将外脱模剂直接均匀喷覆在模具上面，形成一层隔膜，即可达到脱模效果。外脱模剂又分为无溶剂型和溶剂型脱模剂，其中，无溶剂型脱模剂主要为有机硅脱模剂，如128号硅油（甲基支链硅油）；溶剂型脱模剂如毕克化学的P-9065、稞旺新材料的1750、1780等。外脱模剂对于环氧树脂的脱模效果较好，然而脱模剂中含有溶剂等挥发份，味道较大。外脱模剂对于结构规整的模具能较为全面进行涂抹，然而对于一些尺寸较小，结构复杂的模具，外脱模剂使用起来较为麻烦，容易出现人工使用脱模剂未能涂抹到的部位。这种情况使用内脱模剂则较为方便。

内脱模剂作为一种添加剂直接加入到环氧树脂的固化剂中，在固化过程，脱模剂从环氧树脂内部迁移到树脂表面，在环氧树脂和模具之间形成一层隔膜，从而达到脱模效果。环氧树脂对于内脱模剂具有选择性，比如硅油的脱模效果很好，但是硅油与环氧树脂的相容性十分差，加入到环氧树脂LED封装料中，会导致树脂变得浑浊，甚至出现分层的情况，从而影响环氧树脂LED封装料的使用。

现有专利文献CN104497312A公开了一种长链烷基苯基改性含氢硅油脱模剂的制备方法，该方法所涉及的合成工艺为苯乙烯与α-烯烃加成到四甲基四氢环四硅氧烷上，然后在八甲基环四硅氧烷与六甲基二硅氧烷的作用下开环聚合成长链烷基苯基改性含氢硅油脱模剂。但该方法存在如下缺陷：1）其第一步是将苯乙烯滴于四甲基四氢环四硅氧烷（D4H）中，升温至100-140℃下反应。由于四甲基四氢环四硅氧烷的沸点为134℃，苯乙烯沸点为146℃，因此反应温度到135℃以上时，可能会出现沸腾的情况，导致反应原料缺失，产物不稳定。2）该方法由于四甲基四氢环四硅氧烷反应基团位阻较大，需要使用高浓度的催化剂进行催化，每100份四甲基四氢环四硅氧烷需要添加以Pt计的铂催化剂（氯铂酸）0.3-0.4份，价格昂贵；同时，反应过程中会生成黑色沉淀物“铂黑”，后期处理麻烦。3）反应条件较为苛刻，反应温度高，最高达140℃，必须采用氮气保护。4）第二步制得的四甲基烷基苯基环四硅氧烷和苯乙烯中间产物由于苯环加成，使得中间产物的位阻变大，反应活性变低，较为困难。5）该方法制备的长链烷基苯基含氢硅油脱模剂既未说明和记载能否作为内脱模剂使用，也未提及是否适用于环氧树脂类LED封装材料，并能解决其与环氧树脂的相容性问题。

发明内容

为克服上述技术问题，本发明的目的之一在于提供一种用于环氧树脂LED封装料的内脱模剂。该脱模剂作为添加剂可直接加入于环氧树脂LED封装料的固化剂中并保持稳定，不但与环氧树脂的固化剂有良好的相容性及透明性能，而且可确保环氧树脂固化物与模具间的脱模效果，尤其作为环氧树脂LED封装料的内脱模剂，具有使用方便，封装料易于脱出、完整性好等特点。

本发明的目的之二在于提供一种用于环氧树脂LED封装料的内脱模剂的制备方法。本发明反应条件温和，通过对甲基含氢硅油进行改性处理，有效增加了改性硅油与环氧树脂的相容性，并能保持整个体系的透明性，同时还保证了环氧树脂与模具间的脱模效果。