[发明专利]中空蛋黄-壳结构钴碳材料及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201811561662.0 申请日: 2018-12-20
公开(公告)号: CN111346659B 公开(公告)日: 2022-09-20
发明(设计)人: 陆国平;孙康康 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;B01J37/08;B82Y30/00;B82Y40/00;C07D307/68
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 邹伟红
地址: 210094 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 中空 蛋黄 结构 材料 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.中空蛋黄-壳结构钴碳材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

步骤1,在甲醇中依次加入ZIF-67@SiO2,Zn(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑,室温搅拌反应后,用乙醇清洗并离心干燥,得到ZIF-67@SiO2@ZIF-8;

步骤2,将ZIF-67@SiO2@ZIF-8在管式炉中高温煅烧;

步骤3,所得煅烧产物用氢氧化钠溶液刻蚀,离心、乙醇清洗,真空干燥,制得所述材料。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,ZIF-67@SiO2与Zn(NO3)2·6H2O与2-甲基咪唑三者的质量比为0.4:5.95:6.16。

3. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,高温煅烧温度为900 ±10℃,升温速率为5 ℃/min,煅烧时间为3~4 h。

4. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,氢氧化钠溶液浓度为0.5 M,刻蚀时间为48 h。

5. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,80 oC真空干燥12 h。

6.如权利要求1-5任一所述的方法制备的中空蛋黄-壳结构钴碳材料。

7. 如权利要求6所述的中空蛋黄-壳结构钴碳材料,其特征在于,所述材料具有中空蛋黄-壳结构,活性组分为钴基纳米颗粒,其中Co的负载量为2.2 %;所述的钴基纳米粒子的平均粒径为34 nm。

8.如权利要求1-5任一所述的方法制备的中空蛋黄-壳结构钴碳材料用于催化5-羟甲基糠醛氧化酯化合成呋喃-2,5-二甲酸二甲酯的应用。

9. 如权利要求8所述的应用,其特征在于,具体方法如下:将0.2 mmol 5-羟甲基糠醛,20 mg 中空蛋黄-壳结构钴碳材料,1 mL甲醇加入到反应容器内,常压氧气条件下80 ℃反应12 h,反应结束降温后,分离催化剂和反应液,有机相通过旋蒸除去溶剂,经重结晶得到反应产物呋喃-2,5-二甲酸二甲酯。

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