[发明专利]以多元羧酸酐副产物生产不饱和聚酯树脂的方法有效
| 申请号: | 201811559409.1 | 申请日: | 2018-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN109651606B | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
| 发明(设计)人: | 孙志坚;吴荣泰;汤继俊 | 申请(专利权)人: | 镇江联成化学工业有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/676 | 分类号: | C08G63/676 |
| 代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 汤磊 |
| 地址: | 212004 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 多元 羧酸 副产物 生产 不饱和 聚酯树脂 方法 | ||
1.一种以多元羧酸酐副产物生产不饱和聚酯树脂的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一:准备原料,多元羧酸酐副产物5~20份、苯酐0~10份、顺丁烯二酸酐或者反丁烯二酸16~22份、二元醇30~38份;所述多元羧酸酐副产物是偏三甲苯法生产偏苯三甲酸酐经精馏产生的轻组分,包括邻苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、苯甲酸以及少量其他杂质;
步骤二:将步骤一的原料采用酯化缩聚法制得不饱和聚酯,具体为采用一段法或二段法;
采用一段法,具体过程为:将步骤一的原料全部投入反应釜,除氧,升温至160℃,反应出水,维持1h之后,以每小时10~15℃的速度升温至200~210℃,保持馏头温度100℃,维持该温度进行反应,反应后期反应速度下降时,通过氮气吹驱或者负压方式,提高反应速度,至酸值在40~45mgKOH/g、高温锥板粘度在400~500cps时,达到反应终点,而后降温;
采用二段法,具体过程为:先将步骤一中的多元羧酸酐副产物、苯酐、二元醇投入反应釜,除氧,升温至160℃,反应出水,维持1h之后,以每小时10~15℃的速度升温至200~210℃,保持馏头温度100℃,待酸值降低至5~10mgKOH/g时,再投入顺丁烯二酸酐或者反丁烯二酸,而后以每小时10~15℃的速度升温至200~210℃,保持馏头温度100℃,维持该温度进行反应,反应后期反应速度下降时,通过氮气吹驱或者负压方式,提高反应速度,至酸值在40~45mgKOH/g、高温锥板粘度在400~500cps时,达到反应终点,而后降温;
所述的二元醇为丙二醇、乙二醇、二乙二醇的至少其中一种;
步骤三:将步骤二制得不饱和聚酯与苯乙烯兑稀,得到的即为液态的不饱和聚酯树脂。
2.根据权利要求1所述的以多元羧酸酐副产物生产不饱和聚酯树脂的方法,其特征在于:顺丁烯二酸酐以固体投入时,反应釜先降温至90℃以下再进行投料;顺丁烯二酸酐以熔融态投入时,反应釜保持温度。
3.根据权利要求1所述的以多元羧酸酐副产物生产不饱和聚酯树脂的方法,其特征在于:达到反应终点后,再加入辅料。
4.根据权利要求1所述的以多元羧酸酐副产物生产不饱和聚酯树脂的方法,其特征在于:所述不饱和聚酯与苯乙烯按质量比67∶33~65∶35兑稀。
5.根据权利要求1所述的以多元羧酸酐副产物生产不饱和聚酯树脂的方法,其特征在于:步骤三中,不饱和聚酯与苯乙烯兑稀后,再加入丙二醇,加入量为制得的不饱和聚酯树脂质量的0.1~0.5%。
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