[发明专利]一种制备乙撑2-（甲基丙烯酰氧）乙基磷酸酯的方法有效
| 申请号： | 201811557877.5 | 申请日： | 2018-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN109438516B | 公开（公告）日： | 2021-05-07 |
| 发明（设计）人： | 林晖;郑学龙 | 申请（专利权）人： | 安庆构友生物材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 南京华讯知识产权代理事务所(普通合伙) 32413 | 代理人： | 连高焱 |
| 地址： | 246001 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲基 丙烯 乙基 磷酸酯 方法 | ||
1.一种制备乙撑2-(甲基丙烯酰氧)乙基磷酸酯的方法，其特征在于：如下式所示，
将2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷、甲基丙烯酸羟乙酯和三甲胺溶解在乙酸乙酯中反应即可；
所述反应包括以下步骤：
(1)在合成釜中，将2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷溶于惰性溶剂得到2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷溶液；
(2)将甲基丙烯酸羟乙酯加入步骤(1)中得到的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷溶液中得到混合溶液；
(3)在第一反应温度下，向步骤(2)中得到的混合溶液中导入三甲胺气体，停止导入后，在第二反应温度下，继续搅拌反应液至反应完全，过滤去除反应生成的三甲胺盐酸盐得到母液；
(4)将步骤(3)中得到的母液浓缩，减压蒸馏除去惰性溶剂即可；
所述第一反应温度为-40～10℃，所述第二反应温度为-5～40℃；
步骤(3)中，所述导入三甲胺气体的方式为将三甲胺气体先溶解于冷冻的乙酸乙酯中再滴加入步骤(2)的混合溶液或将三甲胺气体用导气管直接缓慢通入步骤(2)的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷和甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔质量比为1:0.5-1.5。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷和三甲胺的摩尔比为1:0.5-1.5。
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