[发明专利]一种利用无机盐有效提纯三甲基铝的方法

说明书

本发明提供一种利用无机盐有效提纯三甲基铝的方法，利用添加剂处理三甲基铝来降低有机硅和甲氧基基团，通过精馏工艺条件的优化来提高精馏的效益。该方法能有效地去除有机硅和甲氧基基团，提高产品纯度，同时提高了纯化的效率。

技术领域

本发明涉及MO源制备领域，尤其涉及一种利用无机盐有效提纯三甲基铝的方法。

背景技术

MO源即高纯有机化合物，是先进的金属有机化学气相沉积（简称MOCVD）、金属有机分子束外延（简称MOMBE）等技术生长半导体微结构材料的支撑材料。高纯三甲基铝是主要MO源种类之一，广泛应用于生长半导体材料，是金属有机化学气象沉淀技术、金属有机分子束外延过程中生长光电子材料的重要原料。为了满足光电子材料高精度的要求，TMA必须达到6N以上纯度。因此，开发高效简便制备高纯三甲基铝的工艺就尤为重要。

三甲基铝由于制备工艺的原因，其主要杂质为合成阶段引入的有机硅与有机氧杂质，常规填料塔精馏只能制得4N至5N纯度的产品，很难得到6N产品或者收率极低。目前，国内常规制备6N高纯三甲基铝的工艺主要是通过解配和精馏两步纯化，解配通常选用胺类、醚类等作为配位剂，制成配合物后，在一定温度及真空条件下除去有机硅、甲氧基铝等主要低沸点杂质，再高温（大于180度）真空条件下，解配得到5N甲基铝，最后经过填料塔精馏得到6N产品。该路线解配收率低，一般不超过80%，而且解配过程温度高，配体与三甲基铝均会缓慢分解，导致釜内黏稠变质无法重复使用，清釜不仅成本高，安全风险也非常高。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的提供一种利用无机盐有效提纯三甲基铝的方法，利用添加剂处理三甲基铝来降低有机硅和甲氧基基团，通过精馏工艺条件的优化来提高精馏的效益。该方法能有效地去除有机硅和甲氧基基团，提高产品纯度，同时提高了纯化的效率。

本发明提供一种利用无机盐有效提纯三甲基铝的方法，所述方法包括以下步骤：

步骤一：在无水无氧的环境下，将所需要的添加剂AlBr3加入到反应瓶里，再将TMA粗品加入到反应瓶里；

步骤二：加料完成后，搭常压回流装置，逐渐升温到130℃，保持回流4h；

步骤三：真空度控制在50±2Torr，底瓶温度控制在110±2℃，不收前馏分，蒸出产品到接收瓶里，釜残留2-5%；

步骤四：把所需LiAlH4加进上述步骤3中的产品接收瓶里，搭常压回流装置，逐渐升温到130℃，保持回流4h；

步骤五：真空度控制在50±2Torr，底瓶温度控制在110±2℃，前馏分接收5-10%，釜残留5-10%；

步骤六：常温绝压抽24h，保持室温；

步骤七：产品进行核磁检测和ICP检测，完成制备工作。

进一步改进在于：所述TMA粗品经ICP检测有机硅值为10-20ppm，核磁检测含有氧峰为30-50ppm。

进一步改进在于：所述精馏所用填料为3*3不锈钢网状填料。

进一步改进在于：所述提纯方法使用两口瓶（19-29#）两个，冷凝回流装置（冷凝管和鼓泡器等）一套，冷油机一台，精馏柱一根，磁力搅拌器一套，加热包一个，液氮接收装置一套，19#塞子四个，29#塞子四个，温度感温器一个，加热带一条。