[发明专利]一种利用无机盐有效提纯三甲基铝的方法在审
| 申请号： | 201811548867.5 | 申请日： | 2018-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN109879900A | 公开（公告）日： | 2019-06-14 |
| 发明（设计）人： | 姜永要;王伟;王宏波 | 申请（专利权）人： | 安徽亚格盛电子新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/06 | 分类号： | C07F5/06 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 陈斐 |
| 地址： | 241009 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三甲基铝 无机盐 甲氧基基团 有机硅 提纯 添加剂处理 产品纯度 工艺条件 精馏的 有效地 精馏 去除 优化 | ||
1.一种利用无机盐有效提纯三甲基铝的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤一：在无水无氧的环境下，将所需要的添加剂AlBr3加入到反应瓶里，再将TMA粗品加入到反应瓶里；
步骤二：加料完成后，搭常压回流装置，逐渐升温到130℃，保持回流4h；
步骤三：真空度控制在50±2Torr，底瓶温度控制在110±2℃，不收前馏分，蒸出产品到接收瓶里，釜残留2-5%；
步骤四：把所需LiAlH4加进上述步骤3中的产品接收瓶里，搭常压回流装置，逐渐升温到130℃，保持回流4h；
步骤五：真空度控制在50±2Torr，底瓶温度控制在110±2℃，前馏分接收5-10%，釜残留5-10%；
步骤六：常温绝压抽24h，保持室温；
步骤七：产品进行核磁检测和ICP检测，完成制备工作。
2.如权利要求1所述的一种利用无机盐有效提纯三甲基铝的方法，其特征在于：所述TMA粗品经ICP检测有机硅值为10-20ppm，核磁检测含有氧峰为30-50ppm。
3.如权利要求1所述的一种利用无机盐有效提纯三甲基铝的方法，其特征在于：所述精馏所用填料为3*3不锈钢网状填料。
4.如权利要求1所述的一种利用无机盐有效提纯三甲基铝的方法，其特征在于：所述提纯方法使用两口瓶两个，冷凝回流装置一套，冷油机一台，精馏柱一根，磁力搅拌器一套，加热包一个，液氮接收装置一套，19#塞子四个，29#塞子四个，温度感温器一个，加热带一条。
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