[发明专利]一种对羟基苯乙酮合成方法有效
申请号: | 201811548399.1 | 申请日: | 2018-12-18 |
公开(公告)号: | CN109384657B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 沈冰良;赵飞;黄忠林 | 申请(专利权)人: | 苏州开元民生科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/46 | 分类号: | C07C45/46;C07C49/807;C07C45/64;C07C49/825 |
代理公司: | 南京艾普利德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32297 | 代理人: | 陆明耀;张铂 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 苯乙酮 合成 方法 | ||
1.一种对羟基苯乙酮的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
1)以氯苯和醋酸酐为原料,在Lewis酸催化下,傅克酰基化合成对氯苯乙酮,具体为:在反应器中,加入氯苯,在Lewis酸催化下,升温,将醋酸酐慢慢滴入反应器中,控制反应液温度50~60℃,滴完升温至60~75℃反应2-6小时得到对氯苯乙酮;
2)在碱性水溶液中高温水解对氯苯乙酮得到对羟基苯乙酮,具体为:在高压釜内,加入浓碱溶液,再加入对氯苯乙酮,高压加热反应温度为140℃~170℃,反应2-10小时,调溶液pH1~6,得到对羟基苯乙酮。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤1)所述Lewis酸选自三氯化铝,三氟化硼、三氧化硫、溴化铁中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤1)中所述氯苯、Lewis酸与醋酸酐的物质的量比为1.1~5:1.1~1.5:1。
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤2)所述的浓碱溶液为质量百分比为30~50%的氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液。
5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于步骤1)和步骤2)还包括对反应产物纯化的步骤。
6.如权利要求5所述的合成方法,其特征在于步骤1)反应结束,缓慢把反应液倒入冰稀盐酸浴中,分液,回收氯苯,再精馏得到纯化的对氯苯乙酮。
7.如权利要求5所述的合成方法,其特征在于步骤2)对获得的羟基苯乙酮粗品,以水重结晶得白色针状结晶对羟基苯乙酮。
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