[发明专利]一种（甲基）丙烯酸环己酯的制备方法

权利要求书

1.一种（甲基）丙烯酸环己酯的制备方法，包括以下步骤：将（甲基）丙烯酸、环己烯、环己醇、对苯二酚和/或其衍生物按照一定配比加入装有分子筛负载磷钨钼钒锆杂多酸催化剂的分段式固定床管式反应器，反应生成（甲基）丙烯酸环己酯；所述分段式固定床管式反应器中分别采用空白分子筛对不同段的催化剂进行稀释，最上段填装的稀释催化剂的混合比例为空白分子筛与分子筛负载磷钨钼钒锆杂多酸催化剂的体积比为2-3:1；最下段填装的稀释催化剂的混合比例为空白分子筛与分子筛负载磷钨钼钒锆杂多酸催化剂的体积比为1:1；

所述分子筛负载磷钨钼钒锆杂多酸催化剂的载体分子筛选自ZSM-35、MCM-22、MCM-48、β沸石、γ沸石、SAPO-23和SAPO-34的至少一种，活性组分磷钨钼钒锆杂多酸为H₃PW₆Mo₄VZrO₄₀。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分段式固定床管式反应器为两段以上固定床管式反应器。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述两段以上固定床管式反应器为上、下两段的固定床管式反应器。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的分子筛负载磷钨钼钒锆杂多酸催化剂是将分子筛浸渍在磷钨钼钒锆杂多酸本体中，然后干燥、焙烧得到；制备磷钨钼钒锆杂多酸本体的原料为磷、钨、钼、钒、锆对应的氧化物的钠盐、钾盐或钙盐的至少一种。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述焙烧温度为400~1000℃。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述焙烧温度为600~800℃。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，磷钨钼钒锆杂多酸本体的浓度为5~75wt%。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，磷钨钼钒锆杂多酸本体的浓度为20~60wt%。

9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，分子筛负载磷钨钼钒锆杂多酸的负载量为10~80wt%。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，分子筛负载磷钨钼钒锆杂多酸的负载量为20~70wt%。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分段式管式固定床反应器中最上段填装的催化剂与最下段填装的催化剂的体积比为0.3-1:1。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述分段式管式固定床反应器中最上段填装的催化剂与最下段填装的催化剂的体积比为0.4-0.7:1。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，（甲基）丙烯酸与环己烯的摩尔比为1-8：1；环己醇与环己烯的质量比为0.01-0.10：1；对苯二酚和/或其衍生物与（甲基）丙烯酸的质量比为0.001-0.05：1。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，（甲基）丙烯酸与环己烯的摩尔比为2-6:1；环己醇与环己烯的质量比为0.02-0.08；对苯二酚和/或其衍生物与（甲基）丙烯酸的质量比为0.005-0.01：1。

15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，（甲基）丙烯酸与环己烯的摩尔比为3-5:1；环己醇与环己烯的质量比为0.05-0.07；对苯二酚和/或其衍生物与（甲基）丙烯酸的质量比为0.006-0.008:1。