[发明专利]一种低VOC环保耐候增塑剂的制备方法在审
申请号: | 201811542824.6 | 申请日: | 2018-12-17 |
公开(公告)号: | CN109503371A | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 丁磊 | 申请(专利权)人: | 江苏森禾化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/82;C07C67/48 |
代理公司: | 连云港联创专利代理事务所(特殊普通合伙) 32330 | 代理人: | 刘刚 |
地址: | 214000 江苏省无*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对苯二甲酸 增塑剂 总投料 低VOC 癸醇 钛酸异丙酯 重量份 环保 碱水 制备 分子蒸馏 酯化反应 低挥发 低气味 硅藻土 雾化度 助滤剂 沸点 压滤 催化 精制 | ||
本发明公开了一种低VOC环保耐候增塑剂的制备方法,由对苯二甲酸和癸醇在碱水、助滤剂和钛酸异丙酯催化下生成;当对苯二甲酸的用量为1重量份时,癸醇的用量≥1.91重量份,钛酸异丙酯的用量占总投量的0.1‰‑1‰,碱水的用量占总投料重量的1‰‑5‰,硅藻土占总投料重量的0.3‰‑1‰,所述总投料重量为对苯二甲酸和癸醇的重量之和。依次经过酯化反应、精制、压滤、分子蒸馏四个步骤制得低VOC环保耐候增塑剂,包括40‑50%wt的对苯二甲酸二异癸酯,30‑40%wt的对苯二甲酸(正癸、异癸)酯,10‑20%wt的对苯二甲酸二正癸酯;不仅沸点高、分子量大,而且雾化度≤0.3mg,低挥发、低气味,环保、具有耐候特性。
技术领域
本发明涉及一种低VOC环保耐候增塑剂的制备方法。
背景技术
目前,随着汽车行业对材料性能要求的不断严格,环保型低VOC材料已成为汽车用内饰材料开发的热点和方向之一。国内汽车内饰领域大多采用PVC作为基础原料,添加增塑剂及稳定剂等其他助剂,增塑剂对汽车内饰的VOC的贡献很大,因此降低增塑剂挥发性,对改善气味将非常有利。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中增塑剂的VOC较高的缺陷,提供一种低VOC环保耐候增塑剂的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明提供了如下的技术方案:
一种低VOC环保耐候增塑剂的制备方法,其特征在于,由对苯二甲酸和癸醇在碱水、助滤剂和钛酸异丙酯催化下生成;当对苯二甲酸的用量为1重量份时,癸醇的用量≥1.91重量份,钛酸异丙酯的用量占总投量的0.1‰-1‰,碱水的用量占总投料重量的1‰-5‰,硅藻土占总投料重量的0.3‰-1‰,所述总投料重量为对苯二甲酸和癸醇的重量之和。
进一步的,癸醇为正癸醇或异癸醇之中的一种或者二者皆有,所述的癸醇由60-80%的正癸醇和20-40%多重支化癸醇组成。
进一步的,所述的碱水为浓度为10%的碳酸钠水溶液,所述的助滤剂为硅藻土。
进一步的,当对苯二甲酸的用量为1重量份时,癸醇的用量为2.2-3重量份。
进一步的,依次包括酯化反应、精制、压滤和分子蒸馏四个步骤:
一、酯化反应
1)、检查并确认所有物料系统,真空系统,加热系统,冷却系统,传动系统正常工作;
2)、关闭酯化釜底阀,打开酯化尾气放空;
3)、打入计量好的癸醇;
4)、确认釜温低于80℃后打开投料口,投入计量好的对苯二甲酸,盖好投料口,开启搅拌;
5)、打开釜上氮气阀,充氮气3~5分钟;
6)、打开油阀升温,待釜温升至140-150℃时,打开釜底回流阀;实时观察塔回流情况,当回流物液面不下降,有管道堵塞现象时需及时处理;
7)、待釜温达到185℃时,打开加催化剂阀,在催化剂计量缶上加0.2MPa氮气,把催化剂压入酯化釜压入酯化釜;
8)、调节导热油阀控制升温速度为15℃±5℃/h,防止加入催化剂后反应过于剧烈引起冲料;
9)、
当釜温升至210℃时,启动自动补醇泵,根据回流量的大小来控制补醇的速度;
10)、正压反应
反应温度升至225±10℃时,从釜底通入惰性气体氮气,使得釜内成微正压,反应保持0.01Mpa≤釜压≤0.03Mpa,能及时分离酯化生成的水,加速反应向正方向进行;
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