[发明专利]一种2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯的合成方法在审

专利信息
申请号: 201811542622.1 申请日: 2018-12-17
公开(公告)号: CN109456251A 公开(公告)日: 2019-03-12
发明(设计)人: 刘明荣;陆军;吴志民;刘辉;许佳 申请(专利权)人: 苏州华道生物药业股份有限公司
主分类号: C07D209/48 分类号: C07D209/48
代理公司: 苏州诚逸知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32313 代理人: 高娟
地址: 215500 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 乙烷磺酰氯 酰亚氨基 合成 邻苯二甲酰亚胺 溶剂条件 羟基乙基 异硫脲 制备 邻苯二甲酸酐 生产成本低 反应条件 放大生产 合成路线 氯化试剂 目标产物 乙醇胺 溶剂 硫脲 收率
【权利要求书】:

1.一种2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯的合成方法,其特征在于,其合成路线如下:

具体的反应步骤如下:

(1)以邻苯二甲酸酐和乙醇胺为原料,在适当的温度和溶剂中,制备得到N-(2-羟基乙基)邻苯二甲酰亚胺;

(2)将步骤(1)中合成的N-(2-羟基乙基)邻苯二甲酰亚胺,在适当的温度和溶剂条件下,和硫脲反应得到异硫脲化合物;

(3)将步骤(1)中合成的异硫脲化合物,在适当的氯化试剂、温度和溶剂条件下,反应得到2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯。

2.根据权利要求1所述的2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯的合成方法,其特征在于,在步骤(1)中,邻苯二甲酸酐与乙醇胺的摩尔质量比为1:1~1.2。

3.根据权利要求1所述的2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯的合成方法,其特征在于,步骤(1)中的温度范围在80~150℃。

4.根据权利要求1所述的2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所采用的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、四氢萘、硝基苯、1,4-二氧六环、二乙二醇二甲醚中的一种或多种的混合物。

5.根据权利要求1所述的2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯的合成方法,其特征在于,在步骤(2)中,N-(2-羟基乙基)邻苯二甲酰亚胺与硫脲的摩尔质量比为1:1.1~1.5。

6.根据权利要求1所述的2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯的合成方法,其特征在于,步骤(2)中的反应温度范围为80~120℃。

7.根据权利要求1所述的2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯的合成方法,其特征在于,步骤(2)中的溶剂为盐酸、硫酸、磷酸、乙酸、氢溴酸中的一种或多种的混合物。

8.根据权利要求1所述的2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯的合成方法,其特征在于,步骤(3)中的反应温度为0~50℃。

9.根据权利要求1所述的2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯的合成方法,其特征在于,步骤(3)中所采用的溶剂为四氢呋喃、乙腈、乙酸、1,4-二氧六环、乙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚中的一种或多种的混合物。

10.根据权利要求1所述的2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯的合成方法,其特征在于,步骤(3)中的氯化试剂为氯气、次氯酸钠、N-氯代丁二酰亚胺中的一种或多种的混合物。

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