[发明专利]一种2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯的合成方法在审
申请号: | 201811542622.1 | 申请日: | 2018-12-17 |
公开(公告)号: | CN109456251A | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
发明(设计)人: | 刘明荣;陆军;吴志民;刘辉;许佳 | 申请(专利权)人: | 苏州华道生物药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D209/48 | 分类号: | C07D209/48 |
代理公司: | 苏州诚逸知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32313 | 代理人: | 高娟 |
地址: | 215500 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙烷磺酰氯 酰亚氨基 合成 邻苯二甲酰亚胺 溶剂条件 羟基乙基 异硫脲 制备 邻苯二甲酸酐 生产成本低 反应条件 放大生产 合成路线 氯化试剂 目标产物 乙醇胺 溶剂 硫脲 收率 | ||
1.一种2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯的合成方法,其特征在于,其合成路线如下:
具体的反应步骤如下:
(1)以邻苯二甲酸酐和乙醇胺为原料,在适当的温度和溶剂中,制备得到N-(2-羟基乙基)邻苯二甲酰亚胺;
(2)将步骤(1)中合成的N-(2-羟基乙基)邻苯二甲酰亚胺,在适当的温度和溶剂条件下,和硫脲反应得到异硫脲化合物;
(3)将步骤(1)中合成的异硫脲化合物,在适当的氯化试剂、温度和溶剂条件下,反应得到2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯。
2.根据权利要求1所述的2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯的合成方法,其特征在于,在步骤(1)中,邻苯二甲酸酐与乙醇胺的摩尔质量比为1:1~1.2。
3.根据权利要求1所述的2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯的合成方法,其特征在于,步骤(1)中的温度范围在80~150℃。
4.根据权利要求1所述的2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所采用的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、四氢萘、硝基苯、1,4-二氧六环、二乙二醇二甲醚中的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯的合成方法,其特征在于,在步骤(2)中,N-(2-羟基乙基)邻苯二甲酰亚胺与硫脲的摩尔质量比为1:1.1~1.5。
6.根据权利要求1所述的2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯的合成方法,其特征在于,步骤(2)中的反应温度范围为80~120℃。
7.根据权利要求1所述的2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯的合成方法,其特征在于,步骤(2)中的溶剂为盐酸、硫酸、磷酸、乙酸、氢溴酸中的一种或多种的混合物。
8.根据权利要求1所述的2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯的合成方法,其特征在于,步骤(3)中的反应温度为0~50℃。
9.根据权利要求1所述的2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯的合成方法,其特征在于,步骤(3)中所采用的溶剂为四氢呋喃、乙腈、乙酸、1,4-二氧六环、乙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚中的一种或多种的混合物。
10.根据权利要求1所述的2-苯二(甲)酰亚氨基乙烷磺酰氯的合成方法,其特征在于,步骤(3)中的氯化试剂为氯气、次氯酸钠、N-氯代丁二酰亚胺中的一种或多种的混合物。
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