[发明专利]一种纳米硅碳复合材料中硅、碳含量的检测方法

说明书

本发明提供一种纳米硅碳复合材料中硅、碳含量的检测方法，适用于硅或碳的含量在10％～90％范围内的材料的测定；包括操作：通过X射线衍射仪定量分析模式测定纳米硅碳复合材料的衍射谱，再通过分析软件计算碳(002)和硅(111)衍射峰的积分强度，最后通过积分强度计算硅、碳的相对含量。本发明提出的纳米硅碳复合材料中硅、碳含量的检测方法，对纳米硅碳复合材料的硅、碳相对含量的测试结果具有较好的稳定性、重复性和一致性。单个样品的衍射强度重现性综合偏差低于0.385％。对于不同硅、碳含量样品测试结果表明，硅、碳相对含量与其衍射峰积分面积存在线性关系，线性相关系数可达0.998。

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种用X射线衍射检测纳米材料中碳和硅含量的方法。

背景技术

纳米硅碳复合材料具有低放电电压和高比容量的特点，是锂离子动力电池负极材料的主要发展方向。快速测定纳米硅碳复合材料中的硅碳含量，能够不通过电池组装而大致估测该材料的比容量，对于企业提高生产研发效率具有重要意义。纳米硅碳复合材料制备工艺多样化带来的微观结构多样化，提出了新的测试方法需求。

传统的化学分析方法能够对硅碳复合材料中硅、碳含量进行有效测试。化学分析方法作为一种有损测试方法，通过用酸溶解试样、过滤、定容，通过分光光度法进行硅含量测试。这种测试方法应用于纳米硅碳材料测试时存在如下问题。一是由于纳米硅碳复合材料微观结构复杂，在测试过程中产生的气体会使得纳米硅碳材料硅含量测定结果不稳定；二是这种检测方法检测周期很长，测试效率不高，不能有效地满足当前纳米硅碳材料的测试需求。三是有损测试无法减小样品均匀性带来的测试误差。

热重-差热分析也是一种有损测试方法同样存在着三个问题。一是测试过程无法隔绝空气，伴随着升温，纳米硅碳材料内部发生氧化导致增重，测试结果带来误差；二是这种方法检测周期较长，测试效率也不高，不能有效地满足当前纳米硅碳材料的测试需求。三是有损测试无法减小样品均匀性带来的测试误差。高频感应红外加热法也可用于碳含量的测定，但该方法同样是有损测试，需要另外绘制定标曲线。

X射线衍射物相定量分析方法具有无损、快速、重现性好的特点。作为一种半定量测试方法，能够满足估测材料比容量的测试需求。其优点有三：一是测试过程不存在物理化学反应，消除了测试过程中的反应因素带来的误差；二是这种方法测试周期较短，测试效率很高，能够有效的满足当前纳米硅碳材料的测试需求。三是无损测试，通过重复测试能够减小样品均匀性带来的测试误差。

发明内容

针对本领域存在的技术需求，本发明的目的是提出一种锂离子电池用纳米硅碳复合材料中硅、碳含量的快速无损检测方法。

实现本发明目的的技术方案为：

一种纳米硅碳复合材料中硅、碳含量的检测方法，适用于硅或碳的含量在10％～90％范围内的材料的测定；包括操作：

通过X射线衍射仪定量分析模式测定纳米硅碳复合材料的衍射谱，再通过分析软件计算碳(002)和硅(111)衍射峰的积分强度，最后通过积分强度计算硅、碳的相对含量。

该纳米硅碳复合材料中，只有两个物相，即硅和碳，两者相加为100％，其中一种的含量必须高于10％、小于90％。例如，碳含量93％，硅含量7％不适用于此方法；而碳含量80％，硅含量20％适用于此方法。

进一步地，所述的检测方法，包括以下步骤：

(1)制样：待测的纳米硅碳复合材料过325目筛，取样质量大于2g，使用0.5mm深粉末样品槽进行制样；

(2)X射线衍射谱测试：X射线衍射仪采用定量分析模式，于室温下采集衍射角范围10°～90°的衍射谱；

(3)硅、碳相对含量的计算：将步骤(2)得到的衍射谱通过分析软件进行拟合，用积分强度计算碳和硅的相对含量。